羟醛缩合反应在有机合成中颇为重要,绿色催化剂的固体铌酸倍受研究者关注.铌酸具有较高的催化活性及稳定性.反应原理如下:
实验方法是在25mL烧瓶中加入铌酸.10mL甲醇和0.5mL甲醛,在回流状态下反应2h,反应的产率和转化率均非常高.
(1)采用回流反应2h的目的是
.
(2)在反应中甲醇需过量,其原因是
.
(3)不同铌酸用量对产率和转化率影响,如下表:
铌酸用量/mol |
0.01 |
0.02 |
0.03 |
0.05 |
0.1 |
0.15 |
0.2 |
0.6 |
产率% |
87.3 |
88.2 |
90.3 |
94.2 |
92.9 |
93.1 |
91.8 |
92.3 |
转化率% |
89.7 |
92.1 |
93.9 |
98.9 |
94.9 |
95.7 |
93.9 |
94.3 |
在上述苯甲醛与甲醇缩合反应实验中催化剂铌酸的最佳用量为
.
(4)催化剂的回收利用性能是考察催化剂的一项极为重要的指标.铌酸催化剂循环使用次数对产率的影响如图,这说明铌酸催化剂的优点之一是
.
序号 |
醛 |
醇 |
转化率% |
产率% |
1 |
邻羟基苯甲醛 |
甲醇 |
94.3 |
89.6 |
2 |
对羟基苯甲醛 |
甲醇 |
93.6 |
88.7 |
3 |
邻氯苯甲醛 |
甲醇 |
93.1 |
87.3 |
4 |
间硝基苯甲醛 |
甲醇 |
54.2 |
34.1 |
5 |
邻硝基苯甲醛 |
甲醇 |
89.9 |
79.5 |
6 |
对硝基苯甲醛 |
甲醇 |
65.7 |
41.9 |
从表中得出的不同的醛与甲醇缩合反应影响转化率和产率的规律是
.