14.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂.可由二苯基羟乙酮氧化制得.反应的化学方程式及装置图如下: +2FeCl3+2FeCl2+2HCl 在反应装置中.加入原料及溶剂.搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸.冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出.用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程: 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题: (1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a .b . (2)趁热过滤后.滤液冷却结晶.一般情况下.下列哪些因素有利于得到较大的晶体: . A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象.可采用 等方法促进晶体析出. (3)抽滤所用的滤纸应略 布氏漏斗内径.将全部小孔盖住.烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时.杯壁上往往还粘有少量晶体.需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗.下列液体最合适的是 . A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液 (4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质: . (5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程.分别在反应开始.回流15min.30min.45min和60min时.用毛细管取样.点样.薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是 . A.15min B.30min C.45min D.60min 解析:(1)熟悉化学实验仪器.特别是有机合成的仪器比较特殊. (2)溶液浓度越高.溶质溶解度越小.蒸发或冷却越快.结晶越小, 过饱和主要是缺乏晶种.用玻璃棒摩擦.加入晶体或将容器进一步冷却能解决. (3)抽滤涉及的仪器安装.操作细则颇多.要能实际规范操作.仔细揣摩.方能掌握. 用滤液洗涤容器能减少产品的溶解损失. (4)趁热过滤除不溶物.冷却结晶.抽滤除可溶杂质. (5)对照反应开始斑点.下面斑点为反应物.上面为生成物.45min反应物基本无剩余. 答案:(1)三颈瓶 球形冷凝器 (2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 (3)小于 D (4)趁热过滤 C 查看更多

 

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(2011?浙江)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a
三颈烧瓶
三颈烧瓶
,b
球形冷凝管(或冷凝管)
球形冷凝管(或冷凝管)

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶.一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
AD
AD

A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用
用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种
用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种
等方法促进晶体析出.
(3)抽滤所用的滤纸应略
小于
小于
(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住.烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是
D
D

A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
趁热过滤
趁热过滤

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是
C
C

A.15min   B.30min   C.45min   D.60min

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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

  

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_________________,b________________。

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:________。

A.缓慢冷却溶液    B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小  D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象,可采用____________________、____________________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。

A.无水乙醇    B.饱和NaCl溶液

C.70%乙醇水溶液   D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A.15 min  B.30 min

C.45 min  D.60 min

 

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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。

请回答以下问题:

(1)写出装置图中下班仪器的名称:a __________.b___________

(2)趁势过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:_________

A.缓慢冷却溶液                 B.溶液深度较高

C.溶质溶解度较小               D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象,可采用_______._________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略_____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_____

A.无水乙醇                 B.饱和氯化钠溶液

C.70%乙醇水溶液            D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始,回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

     A. 15 min         B.30 min         C. 45 min         D.60 min

       

 

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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a______,b______.
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶.一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:______.
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用______等方法促进晶体析出.
(3)抽滤所用的滤纸应略______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住.烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是______.
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:______.
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是______.
A.15min   B.30min   C.45min   D.60min

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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a___________,b____________。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:____。
A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:___________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A.15min B.30min C.45min D.60min

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