（2011?四川）三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水．为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性．
步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02mL滴定中MnO₄^-被还原成Mn²⁺．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98mL
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、、转移、洗涤并转移、摇匀．
②加入锌粉的目的是．
③写出步骤三中发生反应的离子方程式．
④实验测得该晶体中铁的质量分数为．在步骤二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（2）结晶水的测定
加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量．请纠正实验过程中的两处错误；；．

三草酸合铁酸钾晶体[K₃Fe（C₂O₄）₃?xH₂O]是一种光敏材料，为测定该晶体中草酸根的含量和结晶水的含量，某实验小组实验步骤为：
（1）称量9.820g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．
（2）取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，滴加酸性KMnO₄溶液至C₂O₄^2-全部转化成CO₂，同时MnO₄^-被转化成Mn²⁺，恰好消耗0.1000mol/LKMnO₄溶液24.00mL．[K₃Fe（C₂O₄）₃的相对分子质量为437]
下列说法正确的是（　　）

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O）有很重要的用途．可用如图流程来制备．根据题意完成下列各题：

（1）若用铁和稀硫酸制备绿矾（FeSO₄?7H₂O）过程中，其中（填物质名称）往往要过量，理由是．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是．（按前后顺序填）
a．过滤洗涤     b．蒸发浓缩     c．冷却结晶    d．灼烧    e．干燥
某兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤1：称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤2：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤3：在酸性条件下，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，共做三次实验，平均消耗KMnO₄溶液20.00ml，滴定中MnO₄^-，被还原成Mn²⁺．
（3）步骤1中，配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有；主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、、定容、摇匀．
（4）步骤2中，加入锌粉的目的是．
（5）步骤3中，发生反应的离子方程式为：．
（6）步骤2中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量．（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）
（7）某同学将8.74g无水三草酸合铁酸钾（K₃[Fe（C₂O₄）₃]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃．写出该分解反应的化学方程式．

三草酸合铁酸钾晶体K₃[Fe（C₂O₄）₃?3H₂O可用于摄影和蓝色印刷．某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究．该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有 K₂CO₃，产生的气体中含有CO CO₂
请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程．
限选试剂：①蒸馏水②3% H₂O₂溶液③氧化铜④1.0 mol?L^-1盐酸 ⑤浓硫酸⑥1.0 mol?L^-1 NaOH溶液⑦澄淸石灰水 ⑧0.5mol?L^-1CuSO₄溶液⑨2%KSCN溶液⑩苯酚溶液
Ⅰ．若用一套连续实验装置检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有CO₂生成，应选用的试剂为（按先后顺序把所选试剂的标号填入空格内）．
Ⅱ．探究固体产物中铁元素的存在形式． 
（1）提出合理假设
假设1：只有Fe；
假设2：只有FeO；
假设3：．
（2）设计实验方案并实验验证：
步骤1：取通量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体．
步骤2；取少置上述不溶固体放入试管中，加入足量溶液，充分振荡．若固体无明显变化，则假设成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为．
步骤3；取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量，振荡后静置．若溶液基本无色，则假设成立；若溶液呈，则假设3成立．
（3）问题讨论
若固体产物中FeO含量较少，用步骤3方法难以确定．请你设计实验方案证明假设3成立（写出实验的操作步骤、现象与结论）：
Ⅲ．拓展与延伸．有资料介绍“在含Fe²⁺的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”．假设溶液中的+3价铁还能被氯水氧化为更高价的FeO₄^2-，试写出该反应的离子方程式．