（15分）实验室从含碘废液（除H₂O外，含有CCl₄、I₂、I^－等）中回收碘，其实验过程如下：

（1）向含碘废液中加入稍过量的Na₂SO₃溶液，将废液中的I₂还原为I^－，其离子方程式为               ；该操作将I₂还原为I^－的目的是               。
（2）操作X的名称为           。
（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I^－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl₂，在40⁰C左右反应（实验装置如图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是               ；锥形瓶里盛放的溶液为               。

（4）已知：5SO₃^2—+2IO₃^—+2H^＋I₂+5SO₄^2—+H₂O
某含碘废水（pH约为8）中一定存在I₂，可能存在I^－、IO₃^—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I^－、IO₃^—的实验方案：取适量含碘废水用CCl₄多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；                                    。
实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液、Na₂SO₃溶液

（13分）如图所示，中学化学实验室采用该装置用于制备乙酸乙酯。

⑴写出制备乙酸乙酯的化学方程式　　　　　　　　▲　　　　     　　　　　。

⑵浓硫酸在实验中的作用是　  ▲ 　、　  ▲ 　。

⑶加热一段时间后，在试管B饱和碳酸钠溶液的液面上方有一  层油层，在油、水交界处观察到有气泡产生，气泡的主要成分是　  ▲　　。

⑷停止加热，取下试管B ，嗅闻管内液体气味，闻到更多的是刺激性气味，这是因为物质的挥发等因素导致产品混有杂质，如　　▲　　和　　▲　　等，为进一步验证产物中某些杂质存在，在保持试管B相对稳定情况下，沿试管内壁滴入紫色石蕊试液，静置片刻会在试管内油层下方明显看到液体呈现三种颜色，由上而下分别为红色、紫色、蓝色，其原因可能是　　　     ▲　        　    　　，故产品需进行提纯。

⑸已知乙醇能和氯化钙结合。将所得产品依次用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤油层，分别分液。用饱和食盐水洗涤去除油层中可能含有的   ▲　　杂质，减少乙酸乙酯的溶解，并防止对下面操作产生不利影响。

⑹在上述操作后，在所得油状液体中加入无水硫酸钠充分振荡，倾倒出油状液体，再进行　 ▲ 　(填提纯的操作方法)，收集74～78℃的馏分即可获得较纯净的乙酸乙酯。