对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:
主要试剂及产品的物理常数:
名称 |
性状 |
熔点/°C |
沸点/°C |
在水中的溶解度(g/100mL) |
苯胺 |
无色油状液体 |
-6.1 |
184.4 |
3.6/18℃ |
对氨基苯磺酸 |
无色结晶 |
熔点365°C;内盐280~290°C |
0.8/10℃;1.08/20℃;6.67/100℃ |
实验室中可用苯胺、浓硫酸为原料,利用如图实验装置模拟合成对氨基苯磺酸.实验步骤如下:
①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石,将三颈 烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18mL浓硫酸.如图所示,在三颈烧瓶的两个瓶口上分别装冷凝管、温度计(水银球浸入反应液中),另一个没有使用的瓶口用塞子塞紧.
②将三颈烧瓶置于
油浴
油浴
中加热至170~180℃,维持此温度2~2.5h.
③将反应产物冷却至约50℃后,倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使对氨基苯磺酸晶体析出.用该烧杯中的少量冷水将烧瓶内残留的产物冲洗到烧杯中,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品.
④为提高产品的纯度,将粗产品先
用沸水溶解
用沸水溶解
,再
冷却结晶
冷却结晶
,抽滤,收集产品,晾干.
请回答下列问题:
(1)装置中冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
,冷却水应从
b
b
口(填“a”或“b”)处通入,加入浓硫酸时烧瓶中出现白烟,杯壁上出现白色块状物,写出其反应方程式:
.
(2)步骤②中采用
油浴
油浴
加热,这种加热方法的优点是
反应物受热均匀,便于控制温度
反应物受热均匀,便于控制温度
.
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是
减少氨基苯磺酸的损失
减少氨基苯磺酸的损失
.
(4)步骤③和④均进行抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先
拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管
拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管
,然后
关闭水龙头
关闭水龙头
,以防倒吸.
(5)步骤④中将粗产品先
用沸水溶解
用沸水溶解
,再
冷却结晶
冷却结晶
,抽滤,收集产品,晾干,以提高对氨基苯磺酸的纯度.每次抽滤后均应将母液收集起来,再进行适当处理,其目的是
提高氨基苯磺酸的产率
提高氨基苯磺酸的产率
.