1．在NaCl提纯的实验中，为了除掉粗盐(NaCl)中的K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺和SO₄^2-，两名同学提出的实验方案中，实验原理相同，但实验步骤有所不同。

甲同学：将粗盐溶解过滤后，在不断搅拌下往溶液中滴加BaCl₂溶液，至溶液不再生成沉淀为止，然后加入饱和Na₂CO₃溶液，至溶液不再生成沉淀，过滤，用盐酸中和溶液至微酸性。将溶液蒸发浓缩到原体积的1/3，冷却结晶，过滤，用少量蒸馏水洗涤晶体抽干，最后在水浴上将NaCl烘干。

乙同学：将粗盐溶解过滤后，在不断搅拌下往溶液中滴加Na₂CO₃溶液至沉淀完全后，再滴加BaCl₂溶液至溶液不再生成沉淀，过滤，用盐酸中和溶液至微酸性。将溶液蒸发至干得到NaCl晶体。

你认为：哪个方案合理？说明理由。

(2004交大)氯碱厂电解饱和食盐水制取NaOH的工艺流程示意图如下：

　　 依据上图，完成下列填空。

　　 (1)在电解过程中，与电源正极相连的电极上所发生反应的化学方程式为：_______；与电源负极相连的电极附近，溶液pH值__________(选填：不变，升高或下降)。

　　 (2)工业食盐含Ca²⁺、Mg²⁺等杂质。精制过程中发生反应的离子方程式为：______。

　　 (3)如果粗盐中SO₄^2-含量较高，必须添加钡试剂除去SO₄^2-，该钡试剂可以是______(选填A、B、C，多选扣分)。

　　 (A)Ba(OH)₂　 　(B)Ba(NO₃)₂　　 (C)BaCl₂

　　 (4)为有效除去Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-，加入试剂的合理顺序为_______________(选填A、B、C，多选扣分)

　　 (A)先加NaOH溶液，后加Na₂CO₃溶液，再加钡试剂

　　 (B)先加NaOH溶液，后加钡试剂，再加Na₂CO₃溶液

　　 (C)先加钡试剂，后加NaOH溶液，再加Na₂CO₃溶液

　　 (5)在脱盐工序中，利用NaOH和NaCl在溶解度上的差异，通过______、冷却、____(填写操作名称)除去NaCI。

　　 (6)用隔膜法电解食盐水时，电解槽分隔为阳极区和阴极区，防止Cl₂与NaOH反应；采用无隔膜法电解冷的食盐水时，Cl₂与NaOH充分接触，产物仅是NaCIO和H₂，相应的化学方程式为________________________。

(2007年武大)某光卤石(KCI·MgCl₂·6H₂O)样品中含有不与氢氧化钠和盐酸反应的杂质。为测定样品的纯度，可用滴定的方法测定该样品中镁的含量，从而计算样品的纯度。

　　 某学生按以下步骤进行操作：

　　 (1)称取一定质量的样品，放入经蒸馏水洗涤但未经干燥的锥形瓶中配成溶液。

　　 (2)向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L的氢氧化钠溶液。

　　 (3)向锥形瓶中加入2~3滴甲基橙溶液。

　　 (4)用0.1mol/L的盐酸滴定过量的氢氧化钠溶液至终点。

　　 滴定时左手________，右手_______，眼睛注视__________，按上述步骤进行实验可观察到的现象有_______________________。

　　 从上述实验结果测出样品纯度明显不合理，造成实验失败的关键一步是第_____步操作，改正的方法可以是__________或______________。

(2007北大)在有浓硫酸和加热条件下，C₂H₅OH和CH₃COOH发生酯化反应。试剂用量、反应条件都相同，区别在于后处理时，一种方法是在水面上收集CH₃COOCH₃，另一种方法是在饱和Na₂CO₃液面上收集。结果是在水面上收集的产品少。请说明可能原因。

(2007清华)今用铝、稀H₂SO₄和NaOH溶液为原料，实验室制备一定量的Al(OH)₃，可分别采用如下化学方程式所表示的两种方法：

①2Al+3H₂SO₄Al₂(SO₄)₃+3H₂↑；

Al₂(SO₄)₃+6NaOH2Al(OH)₃↓+3Na₂SO₄

②2Al+2NaOH+2H₂O2NaAlO₂+3H₂↑

2NaAlO₂+H₂SO₄+2H₂O2Al(OH)₃↓+Na₂SO₄

(1)上述哪一种方法更节约试剂？

(2)原料相同，请设计一种更为节约试剂的方法，写出制取的化学方程式。

5．物质的制备

物质的制备所选取的仪器取决于反应物的状态和反应条件。所谓反应状态就是三态变化，反应条件就是看反应是否加热。如气体的制备中，固体反应物一般放在圆底烧瓶中，液体一般放在分液漏斗；但若固体直接加热，则直接放在试管中加热即可。

中学制备实验中最重要的就是有关气体的制备。要掌握H₂、O₂、CO₂、Cl₂、SO₂、NH₃、NO、NO₂、CH₂=CH₂等的实验室制法，所以在复习中不仅要明确这些气体制备的试剂、仪器、反应原理和收集方法，而且还要能够运用这些原理设计一些新气体的制备方法和方案。

此外还有一些无机物和有机物的制备，典型的有氢氧化铝、氢氧化亚铁、硫酸亚铁等的制备，有机物主要有乙酸乙酯、肥皂等的制备。

4．沉淀滴定法和氧化还原滴定法

掌握其反应原理，如：

MnO₄^-+Fe²⁺+H⁺

I₂+S₂O₃^2-

Cu²⁺+I^-

Cr₂O₇^2-+I^-+H⁺

BrO₃^-+I^-+H⁺

MnO₄^-+C₂O₄^2-+H⁺

BrO₃^-+Br^-+H⁺

3．酸碱中和滴定

(1)熟记酸碱指示剂的在不同pH值时的颜色变化

(2)酸碱指示剂的选择：酸滴碱用甲基橙；碱滴酸用酚酞；强酸强碱互滴用甲基橙或酚酞均可。

(3)掌握双指示剂法。

如在NaOH、Na₂CO₃混合物中，若加入甲基橙，用酸滴定可得NaCl+CO₂；若用酚酞作指示剂，可得NaCl、NaHCO₃。先加甲基橙，后加酚酞或者是先加酚酞，后加甲基橙，其滴定过程完全不同。

2．常见阴离子、阳离子的检验

(1)常见阳离子可通过焰色反应检验

(2)NH₄⁺可通过气室法检验：

(3)Al³⁺可通过其两性进行检验：

(4)Fe³⁺、Fe²⁺检验：

(5)Cu²⁺检验：

(6)SO₄^2-、X^-、S^2-、S₂O₃^2-等检验：

1．物质的分离和提纯

试样在进行测定(或检出)以前，常常需要使待测(或检出)物质与干扰物质彼此分离。样品中待测物质的含量极少，以致其在试液中的浓度仅接近或甚至低于分析方法的测定(检出)下限，此时就需要进行富集。富集可认为是提高浓度的分离方法；而提纯则可视为主体物质与所含杂质的分离。

(1)结晶和沉淀法

(2)蒸馏法

(3)过滤法

(4)升华法

(5)萃取法

(6)溶解法

(7)转化法

(8)吸收法

(9)离子交换法

(10)电渗析法

9．两位同学做实验：他们分别在一个托盘天平两盘中各放一个内盘20cm³ 1mol·dm^-3盐酸的等重的小烧杯，然后，他们分别向左右两边的小烧杯中加入等质量的Na₂SO₃和Na₂S₂O₃。反应完毕后，发现一个同学的天平仍保持平衡，另一个同学的天平却倾斜了。老师说：“因为他们有一个地方做法不同，所以现象也不同”。试问：他们哪个地方做法不同？

8．在酸性溶液中，NaNO₂与KI反应可得到NO，现有两种操作步骤：

(1)先将NaNO₂酸化后再滴加KI；

(2)先将KI酸化后再滴加NaNO₂。

哪种方法制得的NO纯？为什么？

7．过量Na₂SO₃的酸性溶液与碘酸溶液反应，以淀粉为指示剂，该反应可以出现周期性的颜色变化，被称为“化学钟”。

(1)写出离子反应方程式，并对反应过程(颜色变化等)加以说明。

(2)如只将上述的Na₂SO₃换成H₂O₂ ，又会发生什么情况，写出反应方程式，并对反应过程(颜色变化等)加以说明。