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14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

名称	相对分子质量	颜色，状态	沸点(℃)	密度(g·cm-3)
苯甲酸*	122	无色片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	150	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	46	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	84	无色澄清液体	80.8	0.7318

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3  mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是         （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL    B．50 mL    C．100 mL    D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：    
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因                      ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须          
（6）计算本实验的产率为               。

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实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在园底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如下图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．请回答下列问题：（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）

（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的是

防止烧瓶中液体暴沸

防止烧瓶中液体暴沸

（2）在烧瓶中加入一定比例的乙醇和浓硫酸的混合液的方法是：

先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡

先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡

．
（3）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1mol乙酸乙酯？

否

否

，原因是

该反应是可逆反应，反应不能进行到底

该反应是可逆反应，反应不能进行到底

（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图．请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法．试剂a是

饱和碳酸钠溶液

饱和碳酸钠溶液

，试剂b是

浓硫酸

浓硫酸

；分离方法①是

分液

分液

，分离方法②是

蒸馏

蒸馏

，分离方法③是

蒸馏

蒸馏

．
（5）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是

除去乙酸乙酯中混有的少量水

除去乙酸乙酯中混有的少量水

（6）写出C→D 反应的化学方程式

2CH₃COONa+H₂SO₄=Na₂SO₄+2CH₃COOH

2CH₃COONa+H₂SO₄=Na₂SO₄+2CH₃COOH

．

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实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH

浓H2SO4

△

CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
制备过程中还可能的副反应有：
CH₃CH₂CH₂CH₂OH

浓H2SO4

△

CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
主要实验步骤如下：
①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3～4滴浓H₂SO₄，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、冷凝管．然后小火加热．
②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥．④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数：

根据以上信息回答下列问题．
（1）图1装置中冷水应从

 

（填a或b），管口通入，反应混合物冷凝回流，通过分水器下端旋塞分出的生成物是

 

，其目的是

 

．
（2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是

 

．
A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替   B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中
C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用   D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾
（3）在步骤③分液时，分液漏斗旋塞的操作方法与酸式滴定管的是否相同

 

（填“相同”或“不相同”）．分液时应选择图2装置中

 

形分液漏斗，其原因是

 

．
（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质

 

．若改用氢氧化钠溶液是否可以

 

（填“可以”或“不可以”），其原因

 

．
（5）步骤④的常压蒸馏，需收集

 

℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是

 

．

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实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料   1 ：    1        产率     65%
1 ：   10                  97%
(在120 ℃下测定)

已知：相关物理性质(常温常压)

	密度g/mL	熔点/℃	沸点/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

 
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na₂CO₃溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl₂溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪

用醋酸羟基氧示踪

含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制                                                。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K=                  。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择             过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加    B．冷却后补加     C．不需补加      D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？                                   。
饱和的Na₂CO₃溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？                           。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na₂CO₃溶液，为什么不用水？                    。
用饱和CaCl₂溶液直接洗涤起什么作用：                                         。

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一、

题号

1

2

3

4

5

答案

A

D

C

B

C

二、

题号

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

答案

D

D

C

C

D

B

D

B

B

D

C

D

三、

题号

18

19

20

21

22

答案

C

AD

AC

C

BD

四、（本题共24分）

23、（每空1分，共8分）

（1）N  ,   S   

⑵ SiO₂，SiO₂是原子晶体，而CO₂是分子晶体； H₂O，水分子间作用力大于H₂S分子间作用力；      （3） Na₂O₂  （或FeS₂;Na₂S_X等等，填写任意一个正确的即可）；

（4） 

24、（本题共8分）

(1)                                            （方程式 1分，配平 1分，电子转移方向与数目 2分）

(2) SnCl₂  ,  3×6．02×10²³  （每空1分，共2分）     (3)1:1  （2分）

25、（本题共8分）

(1)放热  （1分）   （2）①  0.0175mol/L•min  （1分） ②平衡（1分）

 ③ 是   ，等于  ，

   （每空1分，共3分）       ④ a、b   （2分）

五、（本题共24分）

26、（本题共12分）

（1）吸收空气中的CO₂， 偏高  （每空1分，共2分）

（2）装置C反应前后质量  （1分）

（3），（5×c×v×10^-3×84 ）/ m₁  （2分）

（4）NaHCO₃（其他合理答案也可）（1分）（5）b  （1分）  （6）蒸发  （1分）

（7）烧杯、酒精灯  （每空1分，共2分）  （8）偏高  （2分）

27、（本题共12分）

（1） 把装置中的空气赶走，防止NO被氧化为NO₂  ，干燥反应中生成的气体  （每空1分，共2分）   （2） 无色气体变为红棕色 ，热    （每空1分，共2分）

（3） 打开K₁、K₂持续通入一段时间的N₂和O₂ （2分）

（4）①    0.5    ②C中烧瓶在实验前后增加的质量  （每空2分，共4分）

（5）在A中加入过量含Cl^－溶液，过滤后，将沉淀洗涤、干燥，最后称取沉淀的质量（2分）

（其他合理答案也可）

六、（本题共20分）

28、（本题共8分）

（1）（各1分，共2分）

（2）（各1分，共2分）消去反应    酯化反应（或取代反应）

（3）（各2分，共4分）

29．（本题共12分）

（1）羟基 羧基  （各1分，共2分）（2分）

（2）HOCH₂―CH₂OH+O₂             OHC―CHO+2H₂0   (2分) （3）B E  (2分)                                                        

（4）（各2分，共4分）        （其他合理答案也可）

七、（本题共16分）

30、（本题共6分）

(1)x=1   （2分）

（2）14.4  （2分）

  （3）6   （2分）

31、（每空2分，共10分）

（1）．2.8×10⁵  ；18 

（2）．86.96%

（3）．  ；138