(08广州模拟)实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：  

 4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺与 l mol H⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

    步骤I   称取样品1.500g。

    步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

    步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。   

  (1)根据步骤Ⅲ填空：

    ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数         (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积          (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察                     。

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由        色变成         色。

 (2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol?L^－1则该样品中氮的质量分数为              

（07年江苏卷）(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：

     4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺与 l mol H⁺相当]，

然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

  步骤I   称取样品1.500g。

  步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

  步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。   

(1)根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数        (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积         

                                             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察          

A.滴定管内液面的变化   B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由        色变成         色。

 (2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol?L^－1则该样品中氮的质量分数为