(Ⅰ)下列实验操作或对实验事实的描述正确的是           （填序号）；

① 实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉。

② 配制一定浓度的溶液时，俯视容量瓶的刻度线，会使配制的浓度偏高；实验室测定中和热时，过早读数会使测定结果偏低。

③ 将Fe₂(SO₄)₃溶液加热蒸发至干并灼烧，最后得到红棕色粉末

④  实验室用铜片与稀硝酸反应产生的气体可用排水法收集

⑤ 试管中加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加热3－4分钟，然后加入银氨溶液，片刻后管壁上有“银镜”出现

⑥ 向氨水中滴加Al₂(SO₄)₃溶液和向Al₂(SO₄)₃溶液中滴加氨水现象相同

⑦ 苯与溴水在铁粉的催化作用下制备溴苯

⑧ 分别向体积和pH均相同的盐酸和醋酸中滴加等浓度的氢氧化钠溶液，完全中和时消耗的氢氧化钠溶液的体积一样多

Ⅱ.在中学化学实验中，通常用无水硫酸铜来检验少量水的存在。由于无水硫酸铜吸湿性很强，需要现制现用。

方法甲：取2药匙细小的硫酸铜晶体置于_______中研碎后放入坩埚，将坩埚放在______上用小火慢慢加热并用玻璃棒不停搅拌，最后将坩埚移入___________中进行冷却（请选用合适仪器填空：表面皿、研钵、烧杯、通风橱、试管夹、干燥器、泥三角）。

方法乙：取2药匙研碎的硫酸铜晶体于小烧杯中，加入20 mL浓硫酸（质量分数不低于98%），并用玻璃棒搅拌，静置5 min后倾去浓硫酸，用无水乙醇洗涤数次，倒在滤纸上晾干。

【交流与讨论】

（1）方法甲中，加热温度稍高时会出现变黑现象，原因是_________（用化学方程式表示）。

（2）方法乙中，浓硫酸的作用是__________；为了不浪费药品，对无水乙醇洗涤液进行再生的方法是______                             ，所用的主要玻璃仪器有烧瓶、接液管、锥形瓶、酒精灯________________等。

（3）用制得的无水硫酸铜检验某双氧水中是否含水时，除了发现固体变蓝外，还发现该双氧水中有气泡产生，对此你有何猜想______________。

（4）目前工业上正积极探索用浓HNO₃作氧化剂，用Cu与浓H₂SO₄、浓HNO₃反应，采取间歇加热、逐渐加入浓HNO₃的方法来制备CuSO₄•5H₂O的新工艺。模拟制备装置如下图所示。

【问题一】如图装置中，分液漏斗内装的液体是________，反应结束时，获取CuSO₄•5H₂O的操作过程是先________________，趁热将三颈瓶中的液体倒入烧杯中冷却，析出晶体CuSO₄?5H₂O ，过滤、晾干。

【问题二】工业上用石灰乳吸收尾气，除了防止环境污染外，还能得到了有经济实用价值的副产品―― 亚硝酸钙。尾气吸收生成亚硝酸钙的化学方程式是_______________。

I下列实验设计、操作或实验现象合理的是_________（填序号）

A．将纤维素和硫酸混合共热后的液体，取出少许，加入新制的Cu(OH)₂悬浊液加热，观察是否有砖红色沉淀生成，以证明纤维素水解生成葡萄糖

B．液态溴乙烷中加入稀NaOH溶液共煮几分钟，然后加入足量稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液检验Br^－的生成

C．检验甲酸中是否混有甲醛，可向样品中加入足量NaOH溶液以中和HCOOH，再做银镜反应实验

D．分离苯和苯酚的混合液，加入适量浓溴水，过滤，即可分离

E．将铜丝在酒精灯外焰上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色

F．提取溶解在水中的少量碘：加入酒精，振荡、静置分层后，取出有机层再分离 

G．在试管中加入2mL10%的CuSO₄溶液，滴入2%的NaOH溶液4～6滴，振荡后加入乙醛溶液0.5mL，加热至沸腾，证明乙醛的性质

II 已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。

②有关有机物的沸点：

某课外活动小组设计的实验室制取较多量乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有过量乙醇、无水醋酸钠和浓硫酸，B中放有饱和碳酸钠溶液。试回答：

（1）A中浓硫酸的作用是                            

反应中加入的乙醇是过量的，其目的是________________________________。

（2）若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学反应方程式                                                                ；

（3）该实验中使用球形管除起冷凝作用外，另一重要作用是_______________________ 。

（4）反应结束后D中的现象是                                                  。

（5）从B中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，过滤分离出             ；再加入（此空从下列选项中选择）             ，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。

A  五氧化二磷    B  碱石灰    C  无水硫酸钠    D  生石灰