[2012·课标全国卷]（9分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

向100 g FeCl₃溶液中放入一小块钠，待反应完全后，过滤，得到仍有棕黄色的溶液91.8g，则投入钠的质量为（    ）

A．18.4g       B．13.8g       C．8.2g       D．9.2g

[2012·课标全国卷]（9分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是____________________________；

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是______________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_______；

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填入正确选项前的字母)；

A．重结晶　　B．过滤　　C．蒸馏　　D．萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。

A．25 mL  B．50 mL  C．250 mL  D．500 mL

某同学用托盘天平称量镁粉25.2g（1g以下用游码），他把镁粉放在左盘，当天平平衡时，所称取的镁粉的实际质量是

A．25.2g    B．24.8g   C．24.2g          D．25.8g

苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是????????? （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL?? ?? B．50 mL? ?? ? C．100 mL? ?? ? D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是????????????????????? 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在???????????? 。

A．65～70℃???????? B．78～80℃????? C．85～90℃????? D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是?????????????????????? ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是????????????????????????????????????? ?? 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是??????????

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为??????????????? 。