9．纳米TiO2在涂料.光催化.化妆品等领域有着极其广泛的应用. 制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O.经过滤.水洗除去其中的Cl.再烘干.焙烧除去水分得到粉体TiO2 . 用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小.用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下.将TiO2溶解并还原为Ti3+ .再以KSCN溶液作指示剂.用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+. 请回答下列问题: ⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为 . ⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl-是否被除净的方法是 . ⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是 . a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法 ⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时.加入一定量H2SO4的原因是 ,使用的仪器除天平.药匙.玻璃棒.烧杯.量简外.还需要下图中的 . a b c d e ⑸ 滴定终点的现象是 . ⑹ 滴定分析时.称取TiO2(摩尔质量为M g·mol-1)试样w g.消耗c mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL.则TiO2质量分数表达式为 . ⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高 .“偏低 或“无影响 ) ① 若在配制标准溶液过程中.烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出.使测定结果 . ② 若在滴定终点读取滴定管刻度时.俯视标准液液面.使测定结果 . 解析:(1)设TiCl4的系数为1.根据元素守恒.TiO2·xH2O的系数为1.HCl的系数为4,再根据O元素守恒.可知H2O的系数为(2+x). (2)检验沉淀是否洗净的方法是.取少量洗涤液.检验溶液中溶解的离子是否还存在. (3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子,红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团,质谱法常用于测有机物相对分子质量,透射电子显微镜可以观察到微粒的大小. (4)NH4Fe(SO4)2易水解.故需加入一定量的稀硫酸抑制水解,配制一定物质的量浓度的溶液.还需要容量瓶和胶头滴管. (5)因为是用KSCN作指示剂.终点时NH4Fe(SO4)2不再反应.生成血红色的Fe(SCN)3. (6)根据得失电子守恒.有:1Ti3+-1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol.其质量分数为. (7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出.其物质的量浓度减小.消耗的体积增大.百分含量偏大,若终点俯视滴定管.读取的体积比实际消耗的体积偏小.质量分数偏小. 答案: (1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl (2)取少量水洗液.滴加AgNO3溶液.不产生白色沉淀.说明Cl-已除净. (3)d (4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c (5)溶液变成红色 (6) (7)偏高 偏低 命题立意:本题是围绕化学实验设计的综合性试题.主要考点有:化学方程式配平.沉淀的洗涤.颗粒大小的测量方法.和溶液的配制.滴定操作及误差分析.质量分数的计算等. 【
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