21．本题包括A.B两小题.分别对应于“物质结构与性质 和“实验化学 两个选修模块的内容.请选定其中一题.并在相应的答题区域内作答.若两题都做.则按A题评分. B．对硝基甲苯是医药.染料等工业的一种重要有机中间体.它常以浓硝酸为硝化剂.浓硫酸为催化剂.通过甲苯的硝化反应制备. 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂.固体NaHSO4为催化剂.在溶液中.加入乙酸酐.45℃反应1h .反应结束后.过滤.滤液分别用5% NaHCO3,溶液.水洗至中性.再经分离提纯得到对硝基甲苯. (l)上述实验中过滤的目的是 . (2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后.有机层处于 层,放液时.若发现液体流不下来.其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外.还有 . (3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果. 催化剂 n 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率(%) n 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8 NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36 45.2 54.2 0.6 99.9 ①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时.催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 . ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知.甲苯硝化反应的特点是 . ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比.NaHSO4催化甲苯硝化的优点有 . . [答案] (1)回收NaHSO4 (2)下 分液漏斗上口塞子未打开 (3)①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯 ③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用 [解析]本题主要考察的是物质的性质和制备.同时考查了数据的处理与分析能力.能够迅速在表中提取到有用信息.利用信息解决有关问题. (1)NaHSO4在该反应中作为催化剂.因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4 (2)该反应是以CCl4 作为有机溶剂.CCl4的密度比水大.故有机层在下层,分液漏斗里的液体放不下来.出了分液漏斗堵塞.还有可能是分液漏斗上口活塞未打开 (3)①从题给数据分析.当催化剂与甲苯的比例为0.32时.总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 ②从题给数据可以看出.无论以何种比例反应.产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯, ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高.同时催化剂能循环使用. 27． 碘被称为“智力元素 .科学合理地补充碘可防止碘缺乏病. 碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂.它的晶体为白色.可溶 于水.碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质 碘.以碘为原料.通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示. 请回答下列问题: (1)碘是 固体物质.实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘. (2)电解前.先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液.溶解时发生反应: 3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O.将该溶液加入阳极区.另将氢氧化钾溶液加入阴极区.电解槽用水冷却. 电解时.阳极上发生反应的电极反应式为 ,阴极上观察到的实验现象是 . (3)电解过程中.为确定电解是否完成.需检验电解液中是否有I-.请设计一个检验电解液中是否有I-的实验方案.并按要求填写下表. 要求:所需药品只能从下列试剂中选择.实验仪器及相关用品自选. 试剂:淀粉溶液.碘化钾淀粉试纸.过氧化氢溶液.稀硫酸. 实验方法 实验现象及结论 (4)电解完毕.从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下: 步骤②的操作名称是 .步骤⑤的操作名称是 .步骤④洗涤晶体的目的是 . 答案:(1)紫黑色 升华 (2) 有气泡产生 (3) 实验方法 实验现象及结论 取少量阳极区电解液于试管中.加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液.观察是否变蓝. 如果不变蓝.说明无.(如果 变蓝.说明有.) (4)冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质 解析:(1)考查物质的物理性质.较容易.(2)阳极发生氧化反应失电子.阴极区加入氢氧化钾溶液.电解氢氧化钾实质是电解水.(3)考查I-的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性.要设法将碘离子转化为碘单质.(4)考查实验的基本操作.要求考生对整个流程分析透彻. 【
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