（13分）Ⅰ下列实验操作、现象、结论、说法不正确的是_______________（填序号）

①.苯酚沾在手上立即用酒精洗涤

②.除去淀粉中的少量氯化钠，可以加蒸馏水，用渗析的方法

③.向蛋白质溶液中加入CuSO₄盐溶液会使蛋白质发生盐析

④.制取乙酸乙酯用如右图所示的实验装置

⑤.区别植物油和直馏汽油的正确方法是将它们分别滴入溴水当中，稍加振荡，

观察溴水的颜色是否褪去

⑥.在溴乙烷中加入NaOH水溶液并加热，水层中加入足量HNO₃酸化，再滴入AgNO₃溶液以检验其是否发生水解

⑦.皂化反应完成后加入食盐可以使高级脂肪酸钠从混合物中析出，这一过程叫盐析

⑧.在蔗糖溶液中滴加几滴稀硫酸，微热，加入新制Cu(OH)₂悬浊液煮沸，通过观察有无砖红色沉淀生成来检验蔗糖水解产物是否含有葡萄糖

Ⅱ 实验室需要0.5 mol/L硫酸溶液480mL。回答下列问题：

（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是_____________(填序号)，配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是________________(填仪器名称)。

（2）根据计算得知，所需质量分数为98%、密度为1.84 g/cm³的浓硫酸的体积为__________mL(计算结果保留一位小数)。

（3）配制时，该同学的操作顺序如下，请将操作步骤C补充完整。

A.用量筒准确量取所需的浓硫酸，沿玻璃棒倒入盛有适量水的烧杯中。并用玻璃棒不断搅拌至冷却

B.将烧杯中的硫酸沿玻璃棒注入所选的容量瓶中①

C._______________________________________________________________________

D.振荡，继续向容量瓶中加水，直到液面接近刻度线1～2 cm 处

E.改用胶头滴管滴加，直至凹液面刚好与刻度线相切

F.将容量瓶盖紧，振荡，摇匀

（4）若实验遇到下列情况，会导致硫酸溶液的物质的量浓度偏低的是__________（填序号）

①用以稀释硫酸的烧杯未洗涤                  

②量取浓硫酸的量筒未洗涤

③摇匀后发现液面低于刻度线再加水            

④容量瓶中原有少量蒸馏水

⑤定容时观察液面俯视

（13分）Ⅰ下列实验操作、现象、结论、说法不正确的是_______________（填序号）

①.苯酚沾在手上立即用酒精洗涤
②.除去淀粉中的少量氯化钠，可以加蒸馏水，用渗析的方法
③.向蛋白质溶液中加入CuSO₄盐溶液会使蛋白质发生盐析
④.制取乙酸乙酯用如右图所示的实验装置
⑤.区别植物油和直馏汽油的正确方法是将它们分别滴入溴水当中，稍加振荡，
观察溴水的颜色是否褪去
⑥.在溴乙烷中加入NaOH水溶液并加热，水层中加入足量HNO₃酸化，再滴入AgNO₃溶液以检验其是否发生水解
⑦.皂化反应完成后加入食盐可以使高级脂肪酸钠从混合物中析出，这一过程叫盐析
⑧.在蔗糖溶液中滴加几滴稀硫酸，微热，加入新制Cu(OH)₂悬浊液煮沸，通过观察有无砖红色沉淀生成来检验蔗糖水解产物是否含有葡萄糖
Ⅱ 实验室需要0.5 mol/L硫酸溶液480mL。回答下列问题：
（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是_____________(填序号)，配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是________________(填仪器名称)。

（2）根据计算得知，所需质量分数为98%、密度为1.84 g/cm³的浓硫酸的体积为__________mL(计算结果保留一位小数)。
（3）配制时，该同学的操作顺序如下，请将操作步骤C补充完整。

（13分）Ⅰ下列实验操作、现象、结论、说法不正确的是_______________（填序号）

①.苯酚沾在手上立即用酒精洗涤

②.除去淀粉中的少量氯化钠，可以加蒸馏水，用渗析的方法

③.向蛋白质溶液中加入CuSO₄盐溶液会使蛋白质发生盐析

④.制取乙酸乙酯用如右图所示的实验装置

⑤.区别植物油和直馏汽油的正确方法是将它们分别滴入溴水当中，稍加振荡，

观察溴水的颜色是否褪去

⑥.在溴乙烷中加入NaOH水溶液并加热，水层中加入足量HNO₃酸化，再滴入AgNO₃溶液以检验其是否发生水解

⑦.皂化反应完成后加入食盐可以使高级脂肪酸钠从混合物中析出，这一过程叫盐析

⑧.在蔗糖溶液中滴加几滴稀硫酸，微热，加入新制Cu(OH)₂悬浊液煮沸，通过观察有无砖红色沉淀生成来检验蔗糖水解产物是否含有葡萄糖

Ⅱ 实验室需要0.5 mol/L硫酸溶液480mL。回答下列问题：

（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是_____________(填序号)，配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是________________(填仪器名称)。

（2）根据计算得知，所需质量分数为98%、密度为1.84 g/cm³的浓硫酸的体积为__________mL(计算结果保留一位小数)。

（3）配制时，该同学的操作顺序如下，请将操作步骤C补充完整。

A.用量筒准确量取所需的浓硫酸，沿玻璃棒倒入盛有适量水的烧杯中。并用玻璃棒不断搅拌至冷却

B.将烧杯中的硫酸沿玻璃棒注入所选的容量瓶中①

C._______________________________________________________________________

D.振荡，继续向容量瓶中加水，直到液面接近刻度线1～2 cm 处

E.改用胶头滴管滴加，直至凹液面刚好与刻度线相切

F.将容量瓶盖紧，振荡，摇匀

（4）若实验遇到下列情况，会导致硫酸溶液的物质的量浓度偏低的是__________（填序号）

①用以稀释硫酸的烧杯未洗涤                   

②量取浓硫酸的量筒未洗涤

③摇匀后发现液面低于刻度线再加水            

④容量瓶中原有少量蒸馏水

⑤定容时观察液面俯视

下列实验中操作、现象、结论对应关系正确的一组是（  ）

（12分）四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。

Ⅰ．制备

（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②    ▲     。

（2）操作Ⅲ的名称是________▲___    。

Ⅱ．产品检测

一、定性检测：产品中铁元素价态检测

试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水 （其它用品任选）

（3）请选用上述试剂完成下表

二、定量测定：

称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L^－1的酸性KMnO₄滴定，至终点时消耗KMnO₄溶液体积29.80mL。

(4)产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比为     ▲    。

III．结果讨论

（5）产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比略大于2：1的可能原因是     ▲       。