（2007?广州一模）某草酸亚铁样品中含有少量硫酸亚铁．现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量．滴定反应是：
5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺═5Fe³⁺+10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O．
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b ml．
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5-8min，经检验溶液合格后（不含Fe³⁺），继续用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c ml．
③．
④数据处理．
请回答下列问题：
（1）上述实验方案中的步骤③是．
（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ．；
Ⅱ．用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；
Ⅲ．加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡；
Ⅳ．．
（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有溶液的试管中，如，则说明溶液合格．
（4）某实验探究小组的一次测定数据记录如下：

a/g	起始读数/mL	b/mL	c/mL
0.1582	0.00	29.90	40.90
0.1582	0.00	30.10	41.10
0.1582	0.00	32.10	43.10

根据数据计算0.1582g 样品中：n（Fe²⁺）=； n（C₂O₄^2-）=；FeC₂O₄（FeC₂O₄ 的摩尔质量为144g/mol）的质量分数为．（精确到0.1%）

下列实验方案设计中，不可行的是（　　）

草酸亚铁（FeC₂O₄?2H₂O）用作分析试剂及显影剂和新型电池材料磷酸亚铁锂的生产．已知：CO能与氯化钯（PdCl₂）溶液反应生成黑色的钯粉．回答下列问题：
Ⅰ：兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究．
（1）将气体产物依次通过A、澄清石灰水，B、氯化钯，观察到A中澄清石灰水都变浑浊，B中出现黑色物质生成，则上述现象说明气体产物中有．
（2）探究分解得到的固体产物中铁元素的存在形式．
①提出假设
假设1：；  假设2：FeO； 假设3：FeO和Fe混合物
②设计实验方案证明假设3．
限选试剂：1.0mol?L^-1盐酸、3% H₂O₂、0.1mol?L^-1CuSO₄、20% KSCN、蒸馏水．

实验步骤	现象与结论
步骤1：向试管中加入少量固体产物，再加入足量   ，充分振荡	若溶液颜色明显改变，且有   生成，则证明有铁单质存在
步骤2：将步骤1中得到的浊液过滤，并用蒸馏水洗涤至洗涤液无色
步骤3：取步骤2得到的少量固体与试管中，滴加

Ⅱ：某草酸亚铁样品中含有少量草酸．现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量．滴定反应是：5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺=5Fe³⁺+10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O   实验方案设计为：
①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为V₁ mL
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5～8min，用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液，直至溶液不立刻变红．将滤液过滤至另一个锥形瓶中，继续用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为V₂ mL
③重复以上实验1～2次
若某小组的一次测定数据记录如下：V₁=18.90mL，V₂=6.20mL．根据数据计算0.20g 样品中：n（Fe²⁺）=； n（C₂O₄^2-）=；FeC₂O₄ 的质量分数为（精确到0.01%）