碘酸钾是一种白色结晶粉末，无臭无味，酸性条件下碘酸钾是一种较强的氧化剂，与氢碘酸、二氧化硫等还原性物质作用，被还原为单质碘，在碱性介质中，碘酸钾能被氯气、次氯酸盐等氧化为高碘酸钾。碘酸钾在常温下稳定，加热至560℃开始分解。工业生产碘酸钾的流程如下，试回答下列问题：

⑴配平反应器中发生的反应方程式：

   I₂ +    KIO₃ +    H₂O==    KH(IO₃)₂ +    KCl +    Cl₂↑

⑵步骤②中，用硝酸而不用HI，其原因可能是                                    

⑶步骤③要保持溶液微沸1小时，以完全排出氯气，排出氯气的原因为                 

⑷合成实验中涉及两次过滤，在实验室进行过滤实验时，用到的玻璃仪器有           

⑸用氢氧化钾调节溶液的PH值，发生的反应方程式为：

⑹参照碘酸钾溶解度曲线，步骤得到碘酸钾晶体，你建议的方法是                     

（12分）四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。

Ⅰ．制备

（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②    ▲     。

（2）操作Ⅲ的名称是________▲___    。

Ⅱ．产品检测

一、定性检测：产品中铁元素价态检测

试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水 （其它用品任选）

（3）请选用上述试剂完成下表

二、定量测定：

称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L^－1的酸性KMnO₄滴定，至终点时消耗KMnO₄溶液体积29.80mL。

(4)产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比为     ▲    。

III．结果讨论

（5）产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比略大于2：1的可能原因是     ▲       。

（12分）四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ．制备

（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②   ▲     。
（2）操作Ⅲ的名称是________▲___   。
Ⅱ．产品检测
一、定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水（其它用品任选）
（3）请选用上述试剂完成下表

步骤	操作	现象、结论
1	▲
2	取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液	固体溶解，溶液呈浅黄色
3	取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡	▲ ，产品含有Fe3+
4	▲	▲  ，产品含有Fe2+

4

（12分）四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。

Ⅰ．制备

（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②    ▲      。

（2）操作Ⅲ的名称是________▲___    。

Ⅱ．产品检测

一、定性检测：产品中铁元素价态检测

试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水 （其它用品任选）

（3）请选用上述试剂完成下表

二、定量测定：

称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L^－1的酸性KMnO₄滴定，至终点时消耗KMnO₄溶液体积29.80mL。

(4)产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比为     ▲    。

III．结果讨论

（5）产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比略大于2：1的可能原因是      ▲       。

碘酸钾是一种白色结晶粉末，无臭无味，酸性条件下碘酸钾是一种较强的氧化剂，与氢碘酸、二氧化硫等还原性物质作用，被还原为单质碘，在碱性介质中，碘酸钾能被氯气、次氯酸盐等氧化为高碘酸钾。碘酸钾在常温下稳定，加热至560℃开始分解。工业生产碘酸钾的流程如下，在反应器中发生反应的化学方程式为：

6I₂+11KClO₃+3H₂O=6KH(IO₃)₂+5KCl+3Cl₂

试回答下列问题：

（1）步骤①反应器发生的反应中，转移电子总数为            ；

（2）步骤②中，用硝酸而不用HI，其原因可能是                  ；

（3）步骤③要保持溶液微沸1小时以完全排出氯气，排出氯气的原因为            ；

（4）实验中涉及两次过滤，在实验室进行过滤实验时，用到的玻璃仪器有            ；

（5）步骤⑧用氢氧化钾调节溶液的pH，反应的化学方程式为：                       ；

（6）参照下表碘酸钾的溶解度，步骤11得到碘酸钾晶体，你建议的方法是          。