中和滴定实验⑴取体积相同（25mL）的两份溶液，将其中一份放在空气中一段时间后，溶液的pH        （填“增大”“减小”或“不变”）其原因是       。用已知浓度的盐酸中和上述两份溶液。若中和放在空气中一段时间后的那份溶液消耗盐酸的体积为，中和另一份溶液消耗盐酸的体积为，则（1）以甲基橙为指示剂和的关系是 。（2）以酚酞为指示剂时，和的关系是  。
⑵某烧碱样品含少量不与酸作用的杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作（   ）

I.有关中和滴定的操作有： ①用标准溶液润洗滴定管   ②往滴定管内注入标准溶液  ③检查滴定管是否漏水  ④滴定  ⑤洗涤

正确的操作顺序是           （填字母）

 A. ⑤①②③④   B. ③⑤①②④   C. ⑤②③①④    D. ②①③⑤④

Ⅱ.氧化还原滴定实验同中和滴定类似（用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之）。现有0.001mol·L^－1KMnO₄酸性溶液和未知浓度的无色NaHSO₃溶液。反应的离子方程式是：2MnO₄^－＋5HSO₃^－＋H^＋ = 2Mn^2＋＋5SO₄^2－＋3H₂O

填空回答下列问题：

（1）不用         （填“酸式”或“碱式”）滴定管盛放高锰酸钾溶液。

（2）选何种指示剂         。（填序号）

  ①甲基橙     ②酚酞   ③ 石蕊    ④不用指示剂

（3）滴定前平视KMnO₄液面，刻度为a mL，滴定后俯视液面刻度为b mL，则

（b－a）mL比实际消耗KMnO₄溶液体积        （填“多”或“少”）。根据（b－a）mL计算得到的待测液浓度，比实际浓度        （填“大”或“小”）。

（4）无论是KMnO₄溶液往NaHSO₃溶液中滴，还是NaHSO₃溶液往KMnO₄溶液中滴，在其他操作正确规范的前提下，下列操作一定会使测定结果偏高的是          。（填序号）

①取用NaHSO₃溶液的滴定管未用待测NaHSO₃溶液润洗

②取用KMnO₄酸性溶液的滴定管未用标准KMnO₄酸性溶液润洗

③滴定过程中不慎有液体溅出

④滴定前仰视读数，滴定后平视读数

下列有关实验操作不正确的是 （  ）