下列实验操作正确的是（　　）

Ⅰ下列实验操作或对实验事实的描述正确的是（填序号）；
①实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉．
②配制一定浓度的溶液时，俯视容量瓶的刻线，会使配制的浓度偏高；实验室测定中和热时，过早读数会使测定结果偏低．
③将Fe₂（SO₄）₃溶液加热蒸发至干并灼烧，最后得到红棕色粉末
④实验室用铜片与稀硝酸反应产生的气体可用排水法收集
⑤试管中加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加热3-4分钟，然后加入银氨溶液，片刻后管壁上有“银镜”出现
⑥向氨水中滴加Al₂（SO₄）₃溶液和向Al₂（SO₄）₃溶液中滴加氨水现象相同
⑦苯与溴水在铁粉的催化作用下制备溴苯
⑧分别向体积和pH均相同的盐酸和醋酸中滴加等浓度的氢氧化钠溶液，完全中和时消耗的氢氧化钠溶液的体积一样多
Ⅱ氟化钠是一种重要的氟盐，主要用于农作物杀菌、杀虫、木材的防腐．实验室可通过下图所示的流程以氟硅酸（H₂SiF₆）等物质为原料制取氟化钠，并得到副产品氯化铵；

已知：20℃时氯化铵的溶解度为37.2g，氟化钠的溶解度为4g．Na₂SiF₆微溶于水．请回答下列问题：
（1）上述流程①中产生浑浊的原因是生成了（选择序号）；
A．NH₄F   B．H₂SiO₃C．（NH₄）₂SiF₆ D．（NH₄）₂CO₃
（2）写出流程②中相关的化学方程式：；
（3）操作I和操作是相同的，操作II和操作V是相同的，其操作名称为；
（4）流程①中NH₄HCO₃必须过量，其原因是．