(15分)氨基磺酸（H₂NSO₃H）是一元固体强酸，溶于水和液氨，不溶于乙醇，在工业上用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。市售商品为白色粉末，在常温下，只要保持干燥不与水接触，固体的氨基磺酸不吸湿，比较稳定。它具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。某实验组用尿素和发烟硫酸（溶有SO₃的硫酸）为原料合成氨基磺酸的路线如下 “磺化”步骤中所发生的反应为：

①CO(NH₂)₂(s) ＋ SO₃(g) H₂NCONHSO₃H(s)   △H＜0

②H₂NCONHSO₃H + H₂SO₄ 2H₂NSO₃H + CO₂↑

（1）下图是“磺化”过程的实验装置，恒压滴液漏斗的作用是  ____________

（2）抽滤时，所得晶体要用溶剂乙醇洗涤，则洗涤的具体操作是           

（3）实验过程的讨论分析：

①重结晶时用溶剂甲（10%～12%的硫酸）作重结晶的溶剂用而不用水作溶剂的原因是                        

② “磺化”过程温度与产率的关系如图（1），控制反应温度为75~80℃为宜，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，原因是                     。

（4）测定产品中氨基磺酸纯度的方法如下：称取7.920g 产品配成l000mL待测液，量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入2mL 0.2000mol·L^－1稀盐酸，用淀粉碘化钾试剂作指示剂，逐滴加入0.08000mol·L^－1NaNO₂溶液，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO₂溶液25.00mL，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N₂，NaNO₂的还原产物也为N₂。

①以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO₂法偏高，原因是氨基磺酸中混有    _____     杂质。

②写出NaNO₂滴定法中的化学方程式为：                                   。

③试求产品中氨基磺酸的质量分数__________________________。

芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸 。反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

图1回流搅拌装置 ????      ???????????????? 图2抽滤装置  

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）仪器K的名称为????? 。无色液体A的结构简式为????? 。操作Ⅱ为????? 。

如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是????? 。

（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是????? 。

A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B．安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C．抽滤结束后，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再断开真空系统与过滤系统的连接

D．冷凝管中水的流向是下进上出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入????? ，分液，水层再加入????? ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为????? 。