有A、B两种互溶的化合物都不溶于水且密度比水小，常温下A为液体，B为固体，A不与NaOH反应，B与NaOH作用生成水和可溶的C，C与盐酸作用可得NaCl和B。分离A和B的混合物，可采用下列方法：

利用这两种化合物在某种试剂中溶解性的差异，可采用萃取的方法加以分离，有机物表现的性质及相关结论―→官能团―→确定结构式。如能使溴的四氯化碳溶液褪色的有机物分子中可能含有，不能使溴的四氯化碳溶液褪色却能使酸性高锰酸钾溶液褪色的可能是苯的同系物等。

(1)操作的正确顺序是____________(用序号填空)，从分液的漏斗的________(填“上”或“下”)层分离出的液体是A；________(用序号填空)，从分液漏斗的________(填“上”或“下”)层分离出的液体是B。

可供选择的操作有：①向分液漏斗中加入稀盐酸；②向分液漏斗中加入A和B的混合物；③向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液；④充分振荡混合液，静置，分液；⑤将烧杯中的液体重新倒回分液漏斗中。

(2)实验中需要用到的仪器有：铁架台(附有铁夹、铁圈、石棉网)、蒸馏烧瓶、酒精灯、接液管、__________、__________、__________及必要的导管和橡皮塞，首先蒸馏出来的液体是__________。

相关物质性质如下表所示：

可供选择的实验用品：

①仪器：烧杯、大试管、铁架台(带铁圈)、石棉网、酒精灯、橡皮塞、玻璃管、温度计、分液漏斗等。

②药品：浓硝酸、稀硝酸、浓硫酸、稀硫酸、苯、5%NaOH溶液、蒸馏水等。

请参考以下实验设计思路，讨论并回答有关问题。

(2)选择合适的实验仪器及条件

①采用的加热方式：

________________________________________________________________________，

其优点是

________________________________________________________________________。

②反应物均为________，采用________作反应器。

③反应过程中由于有易挥发的物质，为防止损失采用________，其兼起________作用。

④用________来控制________的温度。

⑤请画出实验装置简图。

(2)安排合理的实验步骤

①按装置图组装好实验仪器。

②在大试管里，先加入1.5 mL浓硝酸和2mL浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃。

③再慢慢滴入1 mL苯，不断轻轻摇动，使之混合均匀，塞好单孔塞。

④放在50～60℃的水浴中加热10 min。

(3)产品提纯

探究讨论：①浓硝酸和浓硫酸的混合顺序能否颠倒？为什么？

________________________________________________________________________。

②浓硫酸的作用是

________________________________________________________________________。

（13分）Ⅰ下列实验操作、现象、结论、说法不正确的是_______________（填序号）

①.苯酚沾在手上立即用酒精洗涤

②.除去淀粉中的少量氯化钠，可以加蒸馏水，用渗析的方法

③.向蛋白质溶液中加入CuSO₄盐溶液会使蛋白质发生盐析

④.制取乙酸乙酯用如右图所示的实验装置

⑤.区别植物油和直馏汽油的正确方法是将它们分别滴入溴水当中，稍加振荡，

观察溴水的颜色是否褪去

⑥.在溴乙烷中加入NaOH水溶液并加热，水层中加入足量HNO₃酸化，再滴入AgNO₃溶液以检验其是否发生水解

⑦.皂化反应完成后加入食盐可以使高级脂肪酸钠从混合物中析出，这一过程叫盐析

⑧.在蔗糖溶液中滴加几滴稀硫酸，微热，加入新制Cu(OH)₂悬浊液煮沸，通过观察有无砖红色沉淀生成来检验蔗糖水解产物是否含有葡萄糖

Ⅱ 实验室需要0.5 mol/L硫酸溶液480mL。回答下列问题：

（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是_____________(填序号)，配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是________________(填仪器名称)。

（2）根据计算得知，所需质量分数为98%、密度为1.84 g/cm³的浓硫酸的体积为__________mL(计算结果保留一位小数)。

（3）配制时，该同学的操作顺序如下，请将操作步骤C补充完整。

A.用量筒准确量取所需的浓硫酸，沿玻璃棒倒入盛有适量水的烧杯中。并用玻璃棒不断搅拌至冷却

B.将烧杯中的硫酸沿玻璃棒注入所选的容量瓶中①

C._______________________________________________________________________

D.振荡，继续向容量瓶中加水，直到液面接近刻度线1～2 cm 处

E.改用胶头滴管滴加，直至凹液面刚好与刻度线相切

F.将容量瓶盖紧，振荡，摇匀

（4）若实验遇到下列情况，会导致硫酸溶液的物质的量浓度偏低的是__________（填序号）

①用以稀释硫酸的烧杯未洗涤                  

②量取浓硫酸的量筒未洗涤

③摇匀后发现液面低于刻度线再加水            

④容量瓶中原有少量蒸馏水

⑤定容时观察液面俯视