(2013?南通一模)【实验化学】
偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制造偶氮苯的实验步骤如下:
步骤一:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管:加入少量镁粉,立即发生反应.
步骤二:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30min.
步骤三:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤.
步骤四:用95%的乙醇重结晶.
(1)步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是
该溶液为放热反应
该溶液为放热反应
.
镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是
防止反应过于剧烈
防止反应过于剧烈
.
(2)步骤三中析出固体用冰水洗涤的原因是
减少因溶解造成的损失
减少因溶解造成的损失
.若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有
温度计、蒸馏烧瓶
温度计、蒸馏烧瓶
.
(3)取0.1g偶氮苯,溶于5mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射.用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处,再将滤纸条末端浸入装有1:3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如图所示.
①实验中分离物质所采用的方法是
纸层析
纸层析
法.
②由实验结果可知:
光照条件下有顺式偶氮苯生成
光照条件下有顺式偶氮苯生成
;利用该方法可以提纯反式偶氮苯.