分析下列操作对实验结果的影响：

(1)用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时取待测液的碱式滴定管用蒸馏水冲洗后，末用待测溶液润洗，使滴定结果________(填“偏高”、“偏低”、“无影响”，下同)．

(2)滴定前仰视酸式滴定管刻度线，滴定终了俯视刻度线，使滴定结果________．

(3)配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，NaOH溶解后未经冷却就转移至容量瓶中定容________．

(4)测定胆矾的结晶水时，加热后发现固体表面出现黑色________．

摩尔盐[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]在空气中比一般亚铁盐稳定，是化学分析中常用的还原剂。某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩尔盐，实验步骤如下，回答下列问题：

用30％的NaOH溶液和废铁屑（含少量油污、铁锈等）混合、煮沸，以除去铁屑表面油污，然后冷却、洗涤、分离，将分离出的NaOH溶液装入③中，废铁屑放入②中。

利用容器②的反应，向容器①中通入氢气，应关闭活塞            ，打开活塞      （填字母）。向容器①中通人氢气的目的是                                                                   。

待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞            ，打开活塞          ②中继续产生的氢气会将       （填①、②或③，后同）容器中的溶液压入①                                                                                                    容器，在常温下放置一段时间，混合溶液底部将结晶析出硫酸亚铁铵。

为了确定产品中亚铁离子的含量，研究小组用滴定法来测定。

①试配平反应的离子方程式：

②滴定时，将KMnO₄溶液装在        （酸式或碱式）滴定管中，判断反应到达滴定终点的现象为                                                                。

（4）装KMnO₄滴定管用蒸馏水润洗后，未用KMnO₄液润洗导致滴定结果（填“偏小”、“偏大”或“无影响”）       。

（5）观察装KMnO₄滴定管读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视则结果会导致测得的Fe^2＋溶液浓度测定值           （选填“偏大”“偏小”或“无影响”）

(13分)摩尔盐[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]在空气中比一般亚铁盐稳定，是化学分析中常用的还原剂。某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩尔盐，实验步骤如下，回答下列问题：

(1)   用30％的NaOH溶液和废铁屑（含少量油污、铁锈等）混合、煮沸，以除去铁屑表面油污，然后冷却、洗涤、分离，将分离出的NaOH溶液装入③中，废铁屑放入②中。

(2)    利用容器②的反应，向容器①中通入氢气，应关闭活塞           ，打开活塞      （填字母）。向容器①中通人氢气的目的是                                                                  。

待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞           ，打开活塞         ②中继续产生的氢气会将       （填①、②或③，后同）容器中的溶液压入①                                                                                                   容器，在常温下放置一段时间，混合溶液底部将结晶析出硫酸亚铁铵。

(3)   为了确定产品中亚铁离子的含量，研究小组用滴定法来测定。

①试配平反应的离子方程式：

②滴定时，将KMnO₄溶液装在        （酸式或碱式）滴定管中，判断反应到达滴定终点的现象为                                                               。

（4）装KMnO₄滴定管用蒸馏水润洗后，未用KMnO₄液润洗导致滴定结果（填“偏小”、“偏大”或“无影响”）       。

（5）观察装KMnO₄滴定管读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视则结果会导致测得的Fe^2＋溶液浓度测定值          （选填“偏大”“偏小”或“无影响”）

(13分)摩尔盐[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]在空气中比一般亚铁盐稳定，是化学分析中常用的还原剂。某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩尔盐，实验步骤如下，回答下列问题：

(1)   用30％的NaOH溶液和废铁屑（含少量油污、铁锈等）混合、煮沸，以除去铁屑表面油污，然后冷却、洗涤、分离，将分离出的NaOH溶液装入③中，废铁屑放入②中。
(2)   利用容器②的反应，向容器①中通入氢气，应关闭活塞           ，打开活塞     （填字母）。向容器①中通人氢气的目的是                                                                  。
待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞           ，打开活塞         ②中继续产生的氢气会将      （填①、②或③，后同）容器中的溶液压入①                                                                                                   容器，在常温下放置一段时间，混合溶液底部将结晶析出硫酸亚铁铵。
(3)   为了确定产品中亚铁离子的含量，研究小组用滴定法来测定。
①试配平反应的离子方程式：

②滴定时，将KMnO₄溶液装在       （酸式或碱式）滴定管中，判断反应到达滴定终点的现象为                                                               。
（4）装KMnO₄滴定管用蒸馏水润洗后，未用KMnO₄液润洗导致滴定结果（填“偏小”、“偏大”或“无影响”）      。
（5）观察装KMnO₄滴定管读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视则结果会导致测得的Fe^2＋溶液浓度测定值          （选填“偏大”“偏小”或“无影响”）

(13分)摩尔盐[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]在空气中比一般亚铁盐稳定，是化学分析中常用的还原剂。某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩尔盐，实验步骤如下，回答下列问题：

(1)    用30％的NaOH溶液和废铁屑（含少量油污、铁锈等）混合、煮沸，以除去铁屑表面油污，然后冷却、洗涤、分离，将分离出的NaOH溶液装入③中，废铁屑放入②中。

(2)    利用容器②的反应，向容器①中通入氢气，应关闭活塞            ，打开活塞      （填字母）。向容器①中通人氢气的目的是                                                                   。

待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞            ，打开活塞          ②中继续产生的氢气会将       （填①、②或③，后同）容器中的溶液压入①                                                                                                    容器，在常温下放置一段时间，混合溶液底部将结晶析出硫酸亚铁铵。

(3)    为了确定产品中亚铁离子的含量，研究小组用滴定法来测定。

①试配平反应的离子方程式：

②滴定时，将KMnO₄溶液装在        （酸式或碱式）滴定管中，判断反应到达滴定终点的现象为                                                                。

（4）装KMnO₄滴定管用蒸馏水润洗后，未用KMnO₄液润洗导致滴定结果（填“偏小”、“偏大”或“无影响”）       。

（5）观察装KMnO₄滴定管读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视则结果会导致测得的Fe^2＋溶液浓度测定值           （选填“偏大”“偏小”或“无影响”）