（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。

（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用           确定。

a．红外光谱法            b．¹H核磁共振谱法          c．质谱法

（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是：                            。

（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是            。

（4）可根据                              现象来判断反应完毕。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是           。

（6）再用10ml 10%Na₂CO₃溶液洗涤有机层，该步操作的目的是                                  。

（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在         左右。

（12分）CuSO₄·5H₂O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO₄·5H₂O的实验室制备流程图。

根据题意完成下列填空：

（1）理论上，为了制得纯净的CuSO₄·5H₂O晶体，需要消耗稀硫酸、稀硝酸溶质物质的量之比为            ，发生反应的离子方程式为                            。

（2）实际制得的胆矾晶体中还是含有一些杂质，通常采用          法提纯。

（3）实际生产过程中对所加稀硝酸的浓度控制要求比较高，通常用标准氢氧化钠溶液来滴定。滴定过程中若用酚酞作指示剂，终点现象是                                          

                        。请在右图中画出滴定过程中溶液的pH随所滴加氢氧化钠溶液体积的变化的曲线图（要求过A点）。

（4）上述使用的标准氢氧化钠溶液已经通过基准物质的标定。下列物质中通常可用来标定碱液的基准物质是             。

A．醋酸        B．草酸         C．苯甲酸         D．苯酚

（13分）如图所示，中学化学实验室采用该装置用于制备乙酸乙酯。

⑴写出制备乙酸乙酯的化学方程式　　　　　　　　▲　　　　     　　　　　。

⑵浓硫酸在实验中的作用是　  ▲ 　、　  ▲ 　。

⑶加热一段时间后，在试管B饱和碳酸钠溶液的液面上方有一  层油层，在油、水交界处观察到有气泡产生，气泡的主要成分是　  ▲　　。

⑷停止加热，取下试管B ，嗅闻管内液体气味，闻到更多的是刺激性气味，这是因为物质的挥发等因素导致产品混有杂质，如　　▲　　和　　▲　　等，为进一步验证产物中某些杂质存在，在保持试管B相对稳定情况下，沿试管内壁滴入紫色石蕊试液，静置片刻会在试管内油层下方明显看到液体呈现三种颜色，由上而下分别为红色、紫色、蓝色，其原因可能是　　　     ▲　        　    　　，故产品需进行提纯。

⑸已知乙醇能和氯化钙结合。将所得产品依次用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤油层，分别分液。用饱和食盐水洗涤去除油层中可能含有的   ▲　　杂质，减少乙酸乙酯的溶解，并防止对下面操作产生不利影响。

⑹在上述操作后，在所得油状液体中加入无水硫酸钠充分振荡，倾倒出油状液体，再进行　 ▲ 　(填提纯的操作方法)，收集74～78℃的馏分即可获得较纯净的乙酸乙酯。