（12分）中和滴定实验：

⑴ 取体积相同（25mL）的两份溶液，将其中一份放在空气中一段时间后，溶液的pH         （填“增大”“减小”或“不变”）。用已知浓度的盐酸中和上述两份溶液。若中和放在空气中一段时间后的那份溶液消耗盐酸的体积为，中和另一份溶液消耗盐酸的体积为，则①以甲基橙为指示剂和的关系是        。②以酚酞为指示剂时，和的关系是        。

⑵ 某烧碱样品含少量不与酸作用的杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作

A. 在250mL的容量瓶中定容配成250mL烧碱溶液

B. 用移液管移取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并滴几滴指示剂甲基橙

C. 在天平上准确称取烧碱样品Wg，在烧杯中用蒸馏水溶解

D. 将物质的量浓度为C的标准硫酸溶液装入酸式滴定管，调节液面，

记下开始读数为V₁

E. 在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至终点，记下读数V₂

回答下列各问题：

①正确操作步骤的顺序是（用字母填写）     →     →    → D →     。

②滴定前或滴定后读数时应注意                                       。

③E中在锥形瓶下垫一张白纸的作用是      。

④D步骤中液面应调节到      ，尖嘴部分应      。[来源:学。科。网Z。X。X。K]

⑤滴定终点时颜色变化是                                     。

⑥若酸式滴定管不用标准硫酸润洗，在其它操作均正确的前提下，会使测定结果

（指烧碱的纯度）          （指偏高、低或不变）

⑦该烧碱样品纯度的计算式为      。

I.有关中和滴定的操作有： ①用标准溶液润洗滴定管   ②往滴定管内注入标准溶液  ③检查滴定管是否漏水  ④滴定  ⑤洗涤

正确的操作顺序是           （填字母）

 A. ⑤①②③④   B. ③⑤①②④   C. ⑤②③①④    D. ②①③⑤④

Ⅱ.氧化还原滴定实验同中和滴定类似（用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之）。现有0.001mol·L^－1KMnO₄酸性溶液和未知浓度的无色NaHSO₃溶液。反应的离子方程式是：2MnO₄^－＋5HSO₃^－＋H^＋ = 2Mn^2＋＋5SO₄^2－＋3H₂O

填空回答下列问题：

（1）不用         （填“酸式”或“碱式”）滴定管盛放高锰酸钾溶液。

（2）选何种指示剂         。（填序号）

  ①甲基橙     ②酚酞   ③ 石蕊    ④不用指示剂

（3）滴定前平视KMnO₄液面，刻度为a mL，滴定后俯视液面刻度为b mL，则

（b－a）mL比实际消耗KMnO₄溶液体积        （填“多”或“少”）。根据（b－a）mL计算得到的待测液浓度，比实际浓度        （填“大”或“小”）。

（4）无论是KMnO₄溶液往NaHSO₃溶液中滴，还是NaHSO₃溶液往KMnO₄溶液中滴，在其他操作正确规范的前提下，下列操作一定会使测定结果偏高的是          。（填序号）

①取用NaHSO₃溶液的滴定管未用待测NaHSO₃溶液润洗

②取用KMnO₄酸性溶液的滴定管未用标准KMnO₄酸性溶液润洗

③滴定过程中不慎有液体溅出

④滴定前仰视读数，滴定后平视读数