4．蒸馏.分馏 [原理与适用范围]:利用沸点不同以分离互溶液体混合物 [装置与注意事项]: [实例]:苯与硝基苯的分离,工业酒精制无水乙醇等.——青夏教育精英家教网—

4．蒸馏.分馏 [原理与适用范围]:利用沸点不同以分离互溶液体混合物 [装置与注意事项]: [实例]:苯与硝基苯的分离,工业酒精制无水乙醇等. 【查看更多】

题目列表(包括答案和解析)

（2013?浦东新区一模）对溴甲苯是合成农药溴螨酯的重要原料．工业用液溴、甲苯与1-丙醇共热合成对溴甲苯和1-溴丙烷，其原子利用率很高．实验室模拟的合成流程和相关数据如下：
已知：甲苯与溴在有水存在时能反应．

物质	甲苯	1-丙醇		1-溴丙烷
沸点℃	110.8	97.2		71
物质	对溴甲苯		邻溴甲苯
沸点℃	184.3		181.7

（1）液溴的颜色是

深红棕色

，实验室液溴存放试剂瓶里时应密闭保存，同时需要在瓶中加

水

，以减少挥发．
（2）25℃恒温搅拌至溴的颜色完全褪去时完成甲苯的溴代反应．搅拌的目的是

使互不相溶的液体充分混合

．加入水的作用是：易于控制温度；

吸收反应生成的溴化氢气体

．
（3）加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成1-丙醇的取代反应，加入浓硫酸的作用是

催化剂

，加热微沸2小时的目的是

提高氢溴酸和1-丙醇的利用（转化）率

（4）操作Ⅰ的名称是

分液

洗涤操作应在

分液漏斗

（填写仪器名称）中进行．
（5）经以上分离操作后，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为

邻溴甲苯

（填写名称），使用操作Ⅱ分离出1-溴丙烷的原理是

利用物质的沸点差异，用加热冷凝（蒸馏或分馏）的方法分离

．
（6）分离出的水溶液中含HBr、H₂SO₄和Fe³⁺离子，将水溶液稀释定容至1000mL，取20.00mL，加入几滴甲基橙作指示剂，用一定浓度的NaOH溶液滴定，测定出HBr的物质的量明显低于理论值，原因是

溴（溴化氢）挥发没有参加反应（溴与铁反应生成溴化铁）

；有同学认为无需加入指示剂，也能完成滴定，提出这一观点的理由是

滴定终点时，有Fe（OH）₃红褐色沉淀生成，可以指示滴定终点

．

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物质分离的三类操作

(1)过滤和蒸发(分别如图1、图2所示)

过滤是将________分离的一种方法．如粗盐提纯、氯化钾和二氧化锰的分离．过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁；②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘；③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触，玻璃棒的底端应和三层滤纸处轻轻接触，漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触．

蒸发是将________的方法，结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程．该方法可以用来分离和提纯几种可溶性的固体混合物．结晶的原理是________，从而使晶体析出．加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，原因是________．当蒸发皿中出现较多的固体时要停止加热．

(2)蒸馏和萃取(分别如图3、图4所示)

这两种方法主要用于液体间的分离．

蒸馏和分馏用于分离________．如蒸馏水的制备、酒精和水的分离、从普通白酒中提取无水酒精等．在蒸馏时，要用石棉网，目的是________；使用碎瓷片是要________；温度计的水银球不能插入液体中，而要与支管口持平，以测量________的温度；冷凝器中水的流向是________，防止因水流不匀(或水流中出现气泡)而使冷凝管炸裂，且冷凝充分．

萃取的原理是________．萃取剂的选择原则是：①与原溶液中的溶剂互不相溶、互不反应，且密度相差较大；②溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度；③溶质与萃取剂易于分离．如用CCl₄从碘水中提取碘．萃取后的溶液，我们一般要结合分液操作．分液是将________液体混合物进行分离的方法．如汽油和水的分离．

(3)洗气(如图5所示)

洗气常用于气体混合物的分离、除杂．根据气体性质的不同，我们可以将气体通过盛有一定除杂试剂的洗气瓶或干燥管，如实验室制备氯气时一般利用盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶分别除去氯化氢、水蒸气．

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（12分）本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
A．尿素（H₂NCONH₂）可用于制有机铁肥，主要代表有 [Fe(H₂NCONH₂)₆](NO₃)₃ [三硝酸六尿素合铁(Ⅲ)]。
⑴基态Fe³⁺的核外电子排布式为   。C、N、O三种元素的第一电离能由大到小的顺序是   。
⑵尿素分子中C、N原子的杂化方式分别是   。
⑶[Fe(H₂NCONH₂)₆](NO₃)₃中“H₂NCONH₂”与Fe(Ⅲ)之间的作用力是   。与NO₃^—互为等电子体的一种化合物是   （写化学式）。
⑷CO₂和NH₃是工业上制备尿素的重要原料，固态CO₂（干冰）的晶胞结构如右图所示。
1个CO₂分子周围等距离且距离最近的CO₂分子有   个。
②铜金合金的晶胞结构与干冰相似，若顶点为Au、面心为Cu，则铜金合金晶体中Au与Cu原子数之比为是   。

B．脱氢醋酸是一种难溶于水的低毒、高效广谱抗菌剂，可由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成，反应原理为：

实验步骤如下：
①在反应器中加入乙酰乙酸乙酯、少量催化剂和数粒沸石，在瓶口安装分馏装置。
②低温加热（不超过85℃）60~70min；然后大火加热蒸出乙醇。
③将反应液趁热倒入烧杯中，冷却到室温，有柠檬黄色晶体析出。
④将柠檬黄色晶体转移至圆底烧瓶B中，加水15mL，滴入1滴硫酸，进行水蒸气蒸馏（如图所示）。从水蒸气蒸馏液中经抽滤可分离出脱氢醋酸，再烘干即得成品。

步骤①中加入沸石的目的是   。
步骤②中，在60~70min内低温加热的目的是   ，然后大火加热蒸出乙醇的目的是   。
步骤④中水蒸气蒸馏装置中烧瓶A的作用是   ，玻璃管的作用是   。
用测得相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净，测得相对分子质量通常采用的仪器是     。