由正丁醇(用n-C
4H
9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6℃)的反应如下:
n-C
4H
9OH+NaBr+H
2SO
4→n-C
4H
9Br+NaHSO
4+H
2O
副反应:n-C
4H
9OH
CH
3CH
2CH=CH
2↑+H
2O
2n-C
4H
9OH
(n-C
4H
9)
2O+H
2O
3H
2SO
4(浓)+2NaBr(固)═2NaHSO
4+Br
2↑+SO
2↑+2H
2O
已知反应物及其用量:固体NaBr0.24mol,n-C
4H
9OH0.20mol,浓H
2SO
429mL,H
2O20mL.
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
1.投料:在圆底烧瓶中加入20mL水,再慢慢加入29mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20mol正丁醇(约18mL)和0.24mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石.
(1)冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是
.
A.减少HBr的挥发B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化D.防止温度过高导致炭化结焦
(2)本反应中硫酸与溴化作作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
.
2.加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是
.在反应装置中冷凝水应该从
(填A或B)端进水.
3.分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的
①C
4H
9OH ②SO
2 ③(C
4H
9)
2O ④Br
2⑤NaHSO
4 ⑥H
2O ⑦H
2SO
44.洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层.如果不能判断哪层是有机层,可以用
方法来判断.对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品.
5.收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99-103℃的馏分.要证明最终产物是n-C
4H
9Br,方法是
.