铝镁合金已成为飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学，为测定某含镁3％-5％的铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计下列两种不同实验方案进行探究。填写下列空白。

【方案一】

〖实验方案〗将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。

〖实验步骤〗

（1）称取5.4g铝镁合金粉末样品，溶于V mL 2.0 mol/L NaOH溶液中。为使其反应完全，则NaOH溶液的体积V ≥ 　　　　　　　。

（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将　　　　

(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

【方案二】

〖实验方案〗将铝镁合金与足量稀硫酸 溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.0110⁵Pa）的体积。

〖问题讨论〗（1）同学们拟选用下列实　　 验装置完成实验：

①你认为最简易的装置其连接顺序是：A接（　 ）（　 ）接（　 ）（　 ）接（　 ）（填接口字母，可不填满。）

②实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻打开其活塞，一会儿后稀硫酸也不能顺利滴入锥形瓶。请你帮助分析原因　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

③实验结束时，在读取测量实验中生成氢气的体积时，你认为合理的是　　　　　 。

A．待实验装置冷却后再读数

B．上下移动量筒F，使其中液面与广口瓶中液面相平

C．上下移动量筒G，使其中液面与广口瓶中液面相平

D．视线与凹液面的最低点水平读取量筒中水的体积

（2）仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：　　 稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了右图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V₁ mL、V₂ mL。则产生氢气的体积为__________mL。

)实验室制备溴苯可用如图所示的装置，填写下列空白：

（1）关闭F夹，打开C夹，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量溴，再加入少量铁屑，塞住

A口，反应一段时间制的溴苯。溴苯是一种密度比水     (填”小”或”大”)的无色液体，在实

验中因为     而显褐色。则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为__ ___和_       __。

（2）D、E试管内出现的现象为_____________________________________。

（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C，可以看到的现象是

____________________________________。

（4）三口烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯：

①向三口烧瓶中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_______________________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_      __。

(5) 经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_____________，要进一步提纯，下列操

作中必须的是_______（填入正确选项前的字母）：

A．重结晶        B．过滤        C．蒸馏        D．萃取