酸碱中和滴定是应用最多的滴定。现在以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH溶液去滴定一定体积、未知浓度的HCl溶液。

（1）在滴定中，若实验操作不当会导致实验误差。下列操作会使实验结果偏高的是       。

①酸式滴定管洗涤后没有用待测液润洗

②碱式滴定管洗涤后没有用标准液润洗

③在滴定过程中，向锥形瓶中添加蒸馏水

④待测液从锥形瓶中溅出

⑤滴定过程中起始读数时俯视，终点后读数时仰视

（2）在滴定管使用时首先应该进行的操作是_______________________，滴定过程中左手控制滴定管，右手旋摇锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化，达到滴定终点的现象是：______________________。

测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验，下列四项中造成结果偏高的原因有

①坩埚用水洗后没有烘干②加热时有少量晶体溅出③把加热得到的白色粉末放在空气中冷却、称量④加热后粉末中有少量的黑色固体

   A．①②③      B．①②     C．②③      D．①②④

测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验，下列四项中造成结果偏高的原因有

①坩埚用水洗后没有烘干②加热时有少量晶体溅出③把加热得到的白色粉末放在空气中冷却、称量④加热后粉末中有少量的黑色固体

  A．①②③      B．①②     C．②③     D．①②④

测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验，下列四项中造成结果偏高的原因有

①坩埚用水洗后没有烘干②加热时有少量晶体溅出③把加热得到的白色粉末放在空气中冷却、称量④加热后粉末中有少量的黑色固体

   A．①②③      B．①②     C．②③      D．①②④

用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸时，下列操作会导致测定结果偏高的是

A.酸式滴定管用蒸馏水洗净后，直接注入未知浓度的盐酸

B.锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接注入未知浓度的盐酸

C.滴定前，碱式滴定管尖嘴部分有气泡；滴定后，气泡没有了

D.读数时，视线与滴定管内液体的凹液面的最低处保持水平