实验步骤::取干燥的250mL圆底烧瓶一只.加入95%乙醇100mL和小块生石灰30g.振摇后用橡皮塞塞紧.放置过夜.在烧瓶口装上回流冷凝管.管口接一支氯化钙干燥管.在水浴上加热回流1至2小时.稍冷.——青夏教育精英家教网—

实验步骤::取干燥的250mL圆底烧瓶一只.加入95%乙醇100mL和小块生石灰30g.振摇后用橡皮塞塞紧.放置过夜.在烧瓶口装上回流冷凝管.管口接一支氯化钙干燥管.在水浴上加热回流1至2小时.稍冷.取下冷凝管.改装成蒸馏装置.再放在热水浴中蒸馏.把最初蒸出的5mL馏出液另外回收.然后用烘干的吸滤瓶作为接受器.其侧管接一支氯化钙干燥管.使其与大气相通.蒸至无液滴出来为止.量取所得乙醇的体积.计算回收率.请回答, (1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管? (2)为了防止回流系统外部湿气侵入.有人用塞子把冷凝管上端塞紧.这样做为什么不行? (3)无水氯化钙常用作吸水剂.如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中.放置过夜.然后不经过滤.进行本实验制取乙醇是否可行.为什么? (4)一般用干燥剂干燥有机物时.在蒸馏前应先过滤.但用氯化钙制备无水乙醇时.为什么可不过滤.留在瓶中一起蒸馏? 【查看更多】

（2012?南京二模）碘酸钙[Ca（IO₃）₂]是目前广泛使用的既能补碘又能补钙的新型食品和饲料添加剂．
几种盐的溶解度（g/100g水）

温度/℃ 物质	0	10	20	40	60	80
KIO₃	4.60	6.27	8.08	12.6	18.3	24.8
KCl	28.1	31.2	34.2	40.1	45.8	51.3
CaCl₂	59.5	64.7	74.5	128	137	147
Ca（IO₃）₂	0.119（5℃）	0.195（15℃）	0.307（25℃）	0.520	0.621	0.669

（1）实验室制备碘酸钙的实验步骤如下：
步骤1：在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20g 碘、2.00g 氯酸钾和45mL水，加热、搅拌，使氯酸钾溶解．
步骤2：滴加6mol/L盐酸至pH=1，按如图所示组装仪器，保持水浴温度85℃左右，发生反应：
I₂+2KClO₃+HCl═KIO₃+HIO₃+KCl+Cl₂↑
步骤3：将反应液转入150mL 烧杯中，加入A溶液，调节溶液pH=10．
步骤4：用滴定管加10mL 1mol/L CaCl₂溶液，并不断搅拌．
步骤5：反应混合物先用水冷却，再在冰水中静置10分钟，过滤，用少量冰水洗三次，再用少量无水乙醇洗涤一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾数分钟，得碘酸钙产品．
①步骤2中反应温度不能太高的原因是

温度过高，碘升华，KIO₃分解，影响产率

．
②步骤3中A溶液是

KOH溶液或Ca（OH）₂ 溶液

．
③步骤4中实验现象是

出现浑浊

有沉淀生成

．
④步骤5中在冰水中冷却静置的目的是

使Ca（IO₃）₂沉淀完全

．再用无水乙醇洗涤的目的是

乙醇易挥发可加快干燥

．
（2）测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下：
准确称取产品a g（约0.6g），置于100mL烧杯中，加1：1高氯酸20mL，微热溶解试样，冷却后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试液．
准确量取所得试液50.00mL 置于250mL 碘量瓶中，加入1：1高氯酸2mL，3g 碘化钾，盖上瓶塞，在暗处放置3 分钟，加50mL 水，用浓度为0.1000mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至浅黄色，加入 2mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至终点，读数．
滴定过程中发生的反应如下：
Ca（IO₃）₂+2HClO₄═2HIO₃+Ca（ClO₄）₂，IO₃^-+5I^-+6H⁺═3I₂+3H₂O，I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-
①准确量取50.00mL试液的玻璃仪器是

酸式滴定管或移液管

．
②滴定至终点的现象是

溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复

．
③为准确获得样品中Ca（IO₃）₂的含量，还需补充的实验是

重复测定两次

．

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（10分）制备无水乙醇的实验
原理：由于乙醇95.6％、水4.4％组成一种混合物，常压下，它有一定的沸点(78.17℃)，这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃)，所以只靠简单蒸馏酒精，所得乙醇纯度最高只能达到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量较高的乙醇，在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中，把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．见图甲),回流之后再蒸馏，可得99.5％的乙醇，通常称为无水乙醇．如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95％)，则还要用金属钠进行处理，借以除去最后微量的水份。

实验步骤:：取干燥的250mL圆底烧瓶一只，加入95％乙醇100mL和小块生石灰30g，振摇后用橡皮塞塞紧，放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管，管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲)，在水浴上加热回流1至2小时，稍冷，取下冷凝管，改装成蒸馏装置(如图乙)，再放在热水浴中蒸馏，把最初蒸出的5mL馏出液另外回收，然后用烘干的吸滤瓶作为接受器，其侧管接一支氯化钙干燥管，使其与大气相通，蒸至无液滴出来为止，量取所得乙醇的体积，计算回收率。请回答；
（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
（2）为了防止回流系统外部湿气侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞紧，这样做为什么不行?___________________________________________
（3）无水氯化钙常用作吸水剂，如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中，放置过夜，然后不经过滤，进行本实验制取乙醇是否可行，为什么?__________________________
（4）一般用干燥剂干燥有机物时，在蒸馏前应先过滤，但用氯化钙制备无水乙醇时，为什么可不过滤，留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
（5）为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集，它的纯度是否已达99.5％?
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（10分）制备无水乙醇的实验
原理：由于乙醇95.6％、水4.4％组成一种混合物，常压下，它有一定的沸点(78.17℃)，这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃)，所以只靠简单蒸馏酒精，所得乙醇纯度最高只能达到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量较高的乙醇，在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中，把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．见图甲),回流之后再蒸馏，可得99.5％的乙醇，通常称为无水乙醇．如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95％)，则还要用金属钠进行处理，借以除去最后微量的水份。

实验步骤:：取干燥的250mL圆底烧瓶一只，加入95％乙醇100mL和小块生石灰30g，振摇后用橡皮塞塞紧，放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管，管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲)，在水浴上加热回流1至2小时，稍冷，取下冷凝管，改装成蒸馏装置(如图乙)，再放在热水浴中蒸馏，把最初蒸出的5mL馏出液另外回收，然后用烘干的吸滤瓶作为接受器，其侧管接一支氯化钙干燥管，使其与大气相通，蒸至无液滴出来为止，量取所得乙醇的体积，计算回收率。请回答；
（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
（2）为了防止回流系统外部湿气侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞紧，这样做为什么不行?___________________________________________
（3）无水氯化钙常用作吸水剂，如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中，放置过夜，然后不经过滤，进行本实验制取乙醇是否可行，为什么?__________________________
（4）一般用干燥剂干燥有机物时，在蒸馏前应先过滤，但用氯化钙制备无水乙醇时，为什么可不过滤，留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
（5）为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集，它的纯度是否已达99.5％?______________ __________________

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（10分）制备无水乙醇的实验

原理：由于乙醇95.6％、水4.4％组成一种混合物，常压下，它有一定的沸点(78.17℃)，这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃)，所以只靠简单蒸馏酒精，所得乙醇纯度最高只能达到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量较高的乙醇，在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中，把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．见图甲),回流之后再蒸馏，可得99.5％的乙醇，通常称为无水乙醇．如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95％)，则还要用金属钠进行处理，借以除去最后微量的水份。

实验步骤:：取干燥的250mL圆底烧瓶一只，加入95％乙醇100mL和小块生石灰30g，振摇后用橡皮塞塞紧，放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管，管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲)，在水浴上加热回流1至2小时，稍冷，取下冷凝管，改装成蒸馏装置(如图乙)，再放在热水浴中蒸馏，把最初蒸出的5mL馏出液另外回收，然后用烘干的吸滤瓶作为接受器，其侧管接一支氯化钙干燥管，使其与大气相通，蒸至无液滴出来为止，量取所得乙醇的体积，计算回收率。请回答；

（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________

（2）为了防止回流系统外部湿气侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞紧，这样做为什么不行?___________________________________________

（3）无水氯化钙常用作吸水剂，如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中，放置过夜，然后不经过滤，进行本实验制取乙醇是否可行，为什么?__________________________

（4）一般用干燥剂干燥有机物时，在蒸馏前应先过滤，但用氯化钙制备无水乙醇时，为什么可不过滤，留在瓶中一起蒸馏?__________________________________

（5）为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集，它的纯度是否已达99.5％?

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制备无水乙醇的实验原理：由于乙醇95.6％、水4.4％组成一种混合物，常压下，它有一定的沸点(78.17℃)，这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃)，所以只靠简单蒸馏酒精，所得乙醇纯度最高只能达到95.6％尚含有4.4％的水。如果要得到含量较高的乙醇，在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中，把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲)，回流之后再蒸馏，可得99.5％的乙醇，通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95％)，则还要用金属钠进行处理，借以除去最后微量的水份。

实验步骤：取干燥的250mL圆底烧瓶一只，加入95％乙醇100mL和小块生石灰30g，振摇后用橡皮塞塞紧，放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管，管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲)，在水浴上加热回流1至2小时，稍冷，取下冷凝管，改装成蒸馏装置(如图乙)，再放在热水浴中蒸馏，把最初蒸出的5mL馏出液另外回收，然后用烘干的吸滤瓶作为接受器，其侧管接一支氯化钙干燥管，使其与大气相通，蒸至无液滴出来为止，量取所得乙醇的体积，计算回收率。
请回答；
（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
（2）为了防止回流系统外部湿气侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞紧，这样做为什么不行?
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（3）无水氯化钙常用作吸水剂，如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中，放置过夜，然后不经过滤，进行本实验制取乙醇是否可行，为什么?__________________________
（4）一般用干燥剂干燥有机物时，在蒸馏前应先过滤，但用氯化钙制备无水乙醇时，为什么可不过滤，留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
（5）为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集，它的纯度是否已达99.5％? ________________________

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一、二选择题

1.B 2.C 3.D 4.C 5.B 6.A 7.D 8.C 9.C 10.B 11.D 12.C 13.D 14.BC 15AB

16C 17C 18C

19、(1)本实验要求无水操作，要求严密防止大气中的湿气进入本体系。

(2)不可行。如果塞紧，回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后，将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故。

(3)氯化钙可以用作吸水剂，但它受热后又可使结合的水再释出，达不到干燥的目的，又氯化钙也可以吸附乙醇。

(4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的，受热也不分解，所以不影响蒸馏纯乙醇。

(5)冷凝管内管管壁等仪器的表面，，尚附有湿气，因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水份相对多一些，纯度达不到99.5％，所以另外收集，以免影响所收集乙醇的纯度

20、（1）碎瓷片，防止爆沸（2）提高乙酸的转化率（3）及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行（4）a ：饱和Na₂CO₃溶液；I ：分液；II ：蒸馏；b ：硫酸；III ：蒸馏（5）①所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和 ②所加的NaOH溶液过量使酯完全水解。

21、CH₃―CH=CH₂；C₆H₅―CH₂OH；HCOOH

22．（1） 6ec8aac122bd4f6e