8. (17分)(2013·广州华师附中模拟)“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:

+(CH₃CO)₂O+CH₃COOH

已知:

操作步骤如下:

粗产品

请根据以上信息,回答下列问题:

(1) 加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并　　。待混合均匀后,最适宜的加热方式为　　(填“水浴加热”或“油浴加热”)。

(2) 粗产品的成分是结晶玫瑰与少量　　　　的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

(3) 某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:

·不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体 ·亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长 ·稳定区晶体不可能生长

由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为　。

(4) 22.55g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是　　(保留两位有效数字)。

化学实验探究综合训练

7. (17分)(2012·韶关二模)实验室由含铁废铜为原料生产胆矾(CuSO₄·5H₂O)和石膏(CaSO₄·2H₂O)的实验流程如下图所示:

相关物质在不同温度下的溶解度(g/100g水)见右表:

请回答下列问题:

(1) 红褐色滤渣的主要成分是　　　(填化学式)。

(2) 在进行操作Ⅰ时的最佳温度是　　℃。

(3) 从溶液中分离出产品Ⅱ的操作Ⅱ应为　　、过滤、　　、干燥。

(4) 取样检验步骤中检验的是Fe³⁺,检验Fe³⁺最灵敏的试剂是大家熟知的KSCN,可以检验痕量Fe³⁺。还可用KI来检验:2Fe³⁺+2I^-2Fe²⁺+I₂,有资料认为这可能是一个可逆反应。Fe³⁺与I^-反应后的溶液显深红色,它是I₂溶于KI溶液的颜色。为探究该深红色溶液中是否含Fe³⁺,进而证明这是否是一个可逆反应,试利用实验室常用仪器、用品及以下试剂设计方案并填写下表。

限选试剂:0.1mol·L^-1FeCl₃、KI、KSCN、NaOH、H₂SO₄、KMnO₄溶液,CCl₄,蒸馏水。

6. (17分)(2013·潮州模拟)1-乙氧基萘是一种无色液体,密度比水大,不溶于水,易溶于乙醇,熔点为5.5℃,沸点为267℃。1-萘酚(性质与苯酚相似)的熔点为96℃,沸点为278℃,微溶于水,易溶于乙醇,乙醇的沸点为78.5℃。1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:

+C₂H₅OH+H₂O

1-萘酚　　　　　1-乙氧基萘　　

图1

(1) 将72g1-萘酚溶于100mL无水乙醇中,加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图1所示容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是　　　　。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是　　　　　　　。

(2) 反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液碱洗并分液;④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是　　(填字母)。　　　　　　　　　　　　　　

A. ③②④① B. ①②③④ C. ②①③④

(3) 实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图2所示,时间延长、温度升高,1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是　、　　　　　。

(4) 某同学推测经提纯的产品可能还含有1-萘酚、乙醇、硫酸和水等杂质,设计了如下方案进行检验,请完成表中内容。

图2

5. (17分)(2013·番禺模拟)硫代硫酸钠可用作照相业的定影剂、电镀业的还原剂、净水工程的净水剂。已知硫代硫酸盐的某些性质如下:(1) S₂能被I₂氧化为S₄;(2) 酸性条件下S₂迅速分解为S和SO₂。

Ⅰ. 市售硫代硫酸钠试剂中常含有硫酸根杂质,设计一个实验检验之。请完成下表:

Ⅱ. 利用K₂Cr₂O₇标准溶液可以定量测定市售硫代硫酸钠试剂的纯度。测定步骤如下:

①溶液配制:称取1.3000g硫代硫酸钠试样,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解后,加入少量碳酸钠固体,定容至100mL,避光放置7天。

②滴定:取10.00mL浓度为0.01000mol·L^-1K₂Cr₂O₇标准溶液,加入硫酸酸化后再加过量KI溶液(发生反应:Cr₂+I^-I₂+Cr³⁺)。然后加入某指示剂,用硫代硫酸钠滴定至终点(发生的反应为2S₂+I₂S₄+2I^-)。记录硫代硫酸钠溶液的用量,平行滴定3次。

回答下列问题:

(1) 步骤①中必须用到的玻璃仪器有　　　　　　。

(2) 完成并配平步骤②中给出的反应方程式:　　　　　　　。

(3) 本滴定实验要在　　　(填“强酸性”、“近中性”或“强碱性”)溶液中进行。

(4) 滴定过程中,指示剂应选用　　　　　。

(5) 若Na₂S₂O₃溶液的平均用量为12.00mL,请计算样品的纯度(Na₂S₂O₃·5H₂O的摩尔质量为248g·mol^-1,结果保留两位有效数字)。

4. (17分)(2013·茂名二模)草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)用作分析试剂及显影剂和新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。已知:CO能与氯化钯(PdCl₂)溶液反应生成黑色的钯粉。回答下列问题:

Ⅰ. 兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。

(1) 将气体产物依次通过:

A. 澄清石灰水、B. 氯化钯,观察到A中澄清石灰水都变浑浊,B中出现黑色物质,上述现象说明气体产物中有　。　　　　　　　　

(2) 探究分解得到的固体产物中铁元素的存在形式。

①提出假设。

假设1:　　;假设2:FeO;假设3:FeO和Fe混合物。

②设计实验方案证明假设3。

限选试剂:1.0mol·L^-1盐酸、3%H₂O₂、0.1mol·L^-1CuSO₄、20%KSCN、蒸馏水。

Ⅱ. 某草酸亚铁样品中含有少量草酸。现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量。滴定反应为5Fe²⁺+5C₂+3Mn+24H⁺5Fe³⁺+10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O。

实验方案设计如下:

①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内,加入适量2mol·L^-1H₂SO₄溶液,使样品溶解,加热至70℃左右,立即用浓度为0.02000mol·L^-1高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为V₁mL。

②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol·L^-1H₂SO₄溶液,煮沸58min,用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液,直至溶液不立刻变红。将滤液过滤至另一个锥形瓶中,继续用0.02000mol·L^-1高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为V₂mL。

③重复以上实验12次。

若某小组的一次测定数据记录如下:V₁=18.90mL,V₂=6.20mL。根据数据计算0.20g样品中:n(Fe²⁺)=　　;n(C₂)=　　;FeC₂O₄的质量分数为　　(精确到0.01%)。

3. 离子交换膜　4. 冷却水

(1) 在反应3I₂+6KOH5KI+KIO₃+3H₂O中,氧化剂和还原剂的物质的量之比为　　。

(2) 电解前,将KI和KIO₃混合溶液加入阳极区,将氢氧化钾溶液加入阴极区,电解槽用水冷却。电解时,阳极上的电极反应式为　　　　　　　;阴极上得到的气体产物为　　　　。

(3) 某同学查资料获知:KIO₃在酸性介质中与碘化物作用生成单质碘,该反应的离子方程式为　　　　　　　　。为确定电解是否完成,需检验阳极区电解液中是否含有I^-,该同学选用淀粉溶液和稀硫酸进行实验,其他仪器及用品自选,请完成其方案。

实验操作:　。

现象及结论:　。

(4) 电解完毕,从电解液中得到KIO₃晶体的过程如下:

步骤①的操作名称　　　,步骤④中洗涤晶体的目的　　　　。

1. 惰性电极　2. 直流电源

3. (17分)(2013·惠州三调)碘酸钾(KIO₃)晶体是我国规定的食盐加碘剂。它通常是以碘为原料与过量KOH溶液通过下列反应制得:3I₂+6KOH5KI+KIO₃+3H₂O,再将KI和KIO₃的混合溶液电解,将其中的I^-转化为I,装置如右下图。

2. (17分)(2013·肇庆一模)利用 Y 形管与其他仪器组合可以进行许多实验(固定装置略)。分析并回答下列问题:

图1

图2

图3

(1) 实验目的:验证SO₂的氧化性。将胶头滴管中浓硫酸分别滴入 Y形管的两个支管中,所产生的两种气体相遇发生反应:SO₂+2H₂S3S↓+2H₂O,则在支管交叉处实验现象为　　　,硫化亚铁处加水的目的是　。

(2) 实验目的:探究 SO₂与BaCl₂反应生成沉淀的条件。SO₂通入BaCl₂溶液并不产生沉淀,再通入另一种气体后就产生了白色沉淀。常温下,若由右侧Y形管产生另一种气体,则在其右侧Y形管应放置的药品是　　　和　　　,导气管A的作用是　。

(3) 实验目的:铁镁合金中铁含量的测定。

①读取量气管中数据时,若发现水准管中的液面高于量气管中液面,应采取的措施是　　　　　。

②若称得铁镁合金的质量为0.080g,量气管中初读数为1.00mL,末读数为45.80mL(已折算为标准状况),则合金中铁的百分含量为　　(精确到0.01%)。

1. (17分)(2013·湛江二模)为了探究SO₂与Na₂O₂的反应是否类似于CO₂,甲同学设计了如下图实验装置。回答下列问题:

(1) 移开棉花,将带火星的木条放在C试管口,未见木条复燃。甲同学因此认为SO₂与Na₂O₂的反应不同于CO₂。请按甲同学的观点写出该反应的化学方程式:　。

(2) 乙同学认为无论反应原理如何,最终都有O₂产生。乙同学的理由是　。按照乙同学的观点,该装置需作的改进是　　　　　　。

(3) 假设Na₂O₂完全反应,反应后B装置中固体生成物可能是

①Na₂SO₃;②Na₂SO₄;③Na₂SO₃和Na₂SO₄。

请设计实验方案检验,写出实验步骤以及预期现象和结论,完成下表。

限选试剂:2mol·L^-1HCl,1mol·L^-1HNO₃,1mol·L^-1BaCl₂,1mol·L^-1Ba(NO₃)₂,0.01mol·L^-1酸性KMnO₄溶液。

(4) ①生成物中亚硫酸钠含量的测定: 取ag生成物配制成100mL溶液,取10.00mL该溶液于锥形瓶中,加入几滴淀粉溶液作指示剂,用0.0100mol·L^-1碘水进行滴定,滴定终点的现象为　　　　　　　,记录数据,重复滴定2次,平均消耗碘水20.00mL。

②计算:生成物中亚硫酸钠的质量分数为　　　　。