1.　 (2013·扬泰南连淮三模)硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是 SiO₂和有机质，并含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO 等杂质。下图是生产精制硅藻土并获得Al(OH)₃的工艺流程。

(1) 粗硅藻土高温煅烧的目的是　　　　　　　　。　

(2) 反应Ⅲ中生成Al(OH)₃沉淀的化学方程式是　 　　　　　　　　　　　;氢氧化铝常用作阻燃剂，其原因是　　　　　　　　　　　　　　。　

(3) 实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下：

步骤1：准确称取样品a g，加入适量KOH固体，在高温下充分灼烧，冷却，加水溶解。

步骤2：将所得溶液完全转移至塑料烧杯中，加入硝酸至强酸性，得硅酸浊液。

步骤3：向硅酸浊液中加入NH₄F溶液、饱和KCl溶液，得K₂SiF₆沉淀，用塑料漏斗过滤并用饱和KCl溶液洗涤。

步骤4：将K₂SiF₆转移至另一烧杯中，加入一定量蒸馏水，采用70 ℃水浴加热使其充分水解(K₂SiF₆+3H₂OH₂SiO₃+4HF+2KF)。

步骤5：向上述水解液中加入数滴酚酞，趁热用浓度为c mol·L^-1 NaOH的标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V mL。

①步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还有　　(填字母)。　

a. 蒸发皿　　　b. 表面皿　　　c. 瓷坩埚　　　d. 铁坩埚

②实验中使用塑料烧杯和塑料漏斗的原因是　　　　　　　　　。　

③步骤3中采用饱和KCl溶液洗涤沉淀，其目的是　　　　　　　　　　。　

④步骤5中滴定终点的现象为　　　　　　　　　　　　。　

⑤样品中SiO₂的质量分数可用公式“w(SiO₂)=×100%”进行计算。由此分析步骤5中滴定反应的离子方程式为　　　　　　　。　

6. (1) 漏斗、玻璃棒、烧杯　BaSO₄和Fe(OH)₃

(2) 静置,取少许上层清液于试管中,加入BaCl₂,若无白色沉淀,则S已沉淀完全

(3) 蒸发结晶　趁热过滤　冷却结晶

(4) ①Cl+6Fe²⁺+6H⁺6Fe³⁺+Cl^-+3H₂O

②78.2%

5. Ⅰ. (1) 蒸馏烧瓶　CD

(2) S₂+SO₂+H₂OS↓+2HS

Ⅱ. (3) 趁热过滤　乙醇　(4) 温度过高会导致析出的晶体分解　(5) ①酸式　②溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色　③96.9%

4. (1) 2KClO₃+H₂C₂O₄K₂CO₃+CO₂↑+2ClO₂↑+H₂O　

(2) 温度计　冰水浴　(3) ①高于38 ℃蒸发浓缩结晶　②趁热过滤　(4) ①减小实验误差　②

3. (1) 抑制Fe²⁺水解　确定氧化Fe²⁺所需H₂O₂的量

(2) 将pH试纸放在点滴板(或表面皿)上,用玻璃棒蘸取少量待测液滴在试纸上,迅速与标准比色卡对照　偏低　(3) 温度过低,反应太慢;温度过高, H₂O₂分解加快,导致氧化剂用量增加

(4) Fe₂(SO₄)₃+nH₂OFe₂(OH)_n(SO₄+H₂SO₄　(5) ①烧杯中液体颜色恰好为浅红色,且30s内不变色

②w=×100%

2. (1) MgCl₂+Na₂SiO₃+2H₂O2NaCl+Mg(OH)₂↓+H₂SiO₃↓　(2) 15℃水浴

(3) 降低碳酸钠过氧化氢加合物的溶解度(有利于晶体析出)　(4) ①250mL 容量瓶　胶头滴管　②溶滴呈浅红色且30s内不褪色　(5) ①碱式滴定管　②1,5,6　③用H₂SO₄标准溶液滴定NaOH溶液的浓度

1. (1) Al₂O₃+Na₂CO₃2NaAlO₂+CO₂↑

(2) NaFeO₂+2H₂OFe(OH)₃↓+NaOH

(3) 除去Si和Al

(4) 2Cr+2H⁺Cr₂+H₂O

(5) ①溶液蓝色褪去且30 s内不恢复　②94.08%

6. (2013·盐城中学模拟)氯酸镁[Mg(ClO₃)₂]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO₃)₂·6H₂O的流程如下：

已知：①卤块主要成分为MgCl₂·6H₂O，含有MgSO₄、FeCl₂等杂质。

②几种化合物的溶解度(S)随温度(T)的变化曲线如下图所示。

(1) 过滤所需要的主要玻璃仪器有　　　　，加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为　　　。　

(2) 加入BaCl₂的目的是除去S，如何检验S已沉淀完全?　　　　　　 。　

(3) 加入NaClO₃饱和溶液发生的反应为MgCl₂+2NaClO₃Mg(ClO₃)₂+2NaCl↓，再进一步制取Mg(ClO₃)₂·6H₂O的实验步骤依次为①　　　　;②　　　　;③　　　　;④过滤、洗涤。　

(4) 产品中Mg(ClO₃)₂·6H₂O含量的测定：

步骤1：准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。

步骤2：量取10 mL于锥形瓶中，加入10 mL稀硫酸和20 mL 1.000 mol·L^-1 FeSO₄溶液，微热。

步骤3：冷却至室温，用0.100 mol·L^-1 K₂Cr₂O₇溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为Cr₂+6Fe²⁺+14H⁺2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O。

步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K₂Cr₂O₇溶液15.00 mL。

①写出步骤2中发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　。　

②产品中Mg(ClO₃)₂·6H₂O的质量分数为　　　　。　

化学实验综合训练

5. (2013·海安高级中学、南京外国语学校、南京金陵中学调研)硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na₂SO₃+SNa₂S₂O₃。常温下溶液中析出晶体为Na₂S₂O₃·5H₂O。Na₂S₂O₃·5H₂O于4045℃熔化，48℃分解;Na₂S₂O₃ 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图2所示。

图1　　　　　　　　　　　　　　 图2

Ⅰ. 现按如下方法制备Na₂S₂O₃·5H₂O：

将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按图1安装好装置。

(1) 仪器2的名称为　　，装置6中可放入　　(填字母)。　

A. BaCl₂溶液　　　　 　　 B. 浓硫酸

C. 酸性KMnO₄溶液　　 　　　 D. NaOH溶液

(2) 打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理如下：

①Na₂CO₃+SO₂Na₂SO₃+CO₂

②Na₂S+SO₂+H₂ONa₂SO₃+H₂S

③2H₂S+SO₂3S↓+2H₂O

④Na₂SO₃+SNa₂S₂O₃

总反应为2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂3Na₂S₂O₃+CO₂

随着SO₂气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO₂气体，反应约半小时至固体消失，即可停止通气和加热。若继续通入SO₂，又会析出浅黄色沉淀，写出此时发生反应的离子方程式：　　　　　　　　。　

Ⅱ. 分离Na₂S₂O₃·5H₂O并测定含量：

热的反应混合物 滤液 　粗晶体

(3) 为减少产品的损失，操作①为　　　，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用　　　(填试剂名称)作洗涤剂。　

(4) 蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高?　　　　　　　　　　　　　　　　　。(5) 制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na₂S₂O₃·5H₂O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO₄标准溶液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO₄溶液不反应)。

称取1.28 g粗样品溶于水，用0.40mol·L^-1 KMnO₄溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中S₂全部被氧化时，消耗KMnO₄溶液体积20.00 mL。(5S₂+8Mn+14H⁺8Mn²⁺+10S+7H₂O)

①KMnO₄溶液置于　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。　

②滴定终点时的颜色变化为　　　　　　　　　　。　

③产品中Na₂S₂O₃·5H₂O的质量分数为　　　　。　

4. (2013·镇江一模)二氧化氯(ClO₂)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59 ℃，沸点为11.0 ℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO₃和草酸(H₂C₂O₄)在60 ℃时反应制得。某学生拟用左下图所示装置模拟工业制取并收集ClO₂。

(1) A中反应产物有K₂CO₃、ClO₂和CO₂等，请写出该反应的化学方程式：　　　　　　 。　

(2) A必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、　　;B也必须添加温度控制装置，应该是　　(填“冰水浴”或“热水浴”)装置。　

(3) 反应后在装置C中可得NaClO₂溶液。已知NaClO₂饱和溶液中在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂·3H₂O，在温度高于38℃时析出的晶体是NaClO₂。根据右上图所示的NaClO₂的溶解度曲线，请补充从NaClO₂溶液中制得NaClO₂的操作步骤：

①　　　　;②　　　　;③洗涤;④干燥。　

(4)　 ClO₂很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO₂溶液。为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行了下列实验：

步骤1：准确量取ClO₂溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样;量取V₁ mL试样加入到锥形瓶中;

步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻;

步骤3：加入淀粉指示剂，用c mol·L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂ mL。(已知：2Na₂S₂O₃+I₂Na₂S₄O₆+2NaI)

①滴定过程中，至少需进行两次平行测定的原因是　　　　。　

②原ClO₂溶液的浓度为　　(用步骤中字母的代数式表示)g·L^-1。