量简是不能准确地计量的仪器，滴定管是较精确的计量仪器。准确量取25.00mL溶液，应该用50mL滴定管。又因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管，高锰酸钾具有强腐蚀性，能腐蚀橡皮管，量取高锰酸钾溶液要用酸式滴定管。正确答案为C

[例6]不能用水浴加热的实验是（       ）。先选择填空，再简要说明作此选择的理由。

（1）某试管内装有约占其容积1/10的溶液，则溶液的体积是(用字母回答)    .

A.约lmL      B.约3mL       C.无法判断

因为                                                                 。

（2）拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL，应选择的烧杯是(用字母回答)   .

A.400mL烧杯       B.250mL烧杯     C.100mL烧杯      D.50mL烧杯

因为                                                                          。                     （1996年试测题）

分析与解答：

试管有多种规格，试管的容积有大有小。第（l）小题没有确定试管的规格和容积，则占其容积1/10的溶液的体积是无法确定的。在配制溶液的过程中用烧杯来溶解溶质，一般情况下选用烧杯的容积应比所配溶液的体积大一倍为宜。如配制50mL．溶液应选用100mL烧杯。正确答案：（l）C。题目并没有指明试管的大小规格（mL）；（2）C．选用烧杯的容积比所配溶液的体积大一倍为最佳选择。

[例5] 准确量取25.00mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是（         ）。

A.50mL量简      B．10mL量筒    C．50mL酸式滴定管    D.50mL碱式滴定管

                                               （1996年上海市高考题）

分析与解答：

本题考查化学实验的基本技能。分析试题，比较托盘天平使用的基本技能，可知托盘天平只能用于粗略的称量，能称准到0.1g，而不能称准到0.01g。对于无腐蚀性和不易潮解的固体药品应放在白纸上称量，而不能将它们直接放在托盘上称量。托盘天平在使用时要放平、调零，左“物”右“码”等。故叙述不正确的为C、D。

[例3] A.苯的硝化反应      B.银镜反应     C.制酚醛树脂      D.由乙醇制乙烯

                                                     （1995年上海市高考题）

分析与解答：

当被加热的物质易燃或易分解，且加热的温度在80℃以下时，一般可用水浴加热（水浴加热的最高温度为99℃）。苯的硝化反应在50℃－60℃时进行；乙醇的银镜反应在50℃－60℃的情况下发生；制酚醛树脂的实验在80℃左右进行，而实验室制乙烯要在170℃下进行，所以由乙醇制乙烯不能用水浴加热。正确答案为D

[例4]下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是（   ）。

A.浓硝酸    B.硫酸亚铁    C.高锰酸钾    D.工业盐酸                   （1995年试测题）

分析与解答：

有的化学试剂久置在空气中会发生颜色的变化，其变色的原因是多方面的。如久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应：4HNO₃=4NO₂+O₂+2H₂O，浓硝酸里溶解了红棕色的NO₂而呈黄色。久置的KMn0₄溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：4MnO₄^－+4H⁺=4MnO₂+3O₂+2H₂O。工业盐酸呈黄色，是因为含有Fe³⁺杂质。硫酸亚铁在空气里，Fe²⁺被氧气氧化为Fe³⁺，而使溶液显黄色：4Fe³⁺+4H⁺+O₂＝4Fe³⁺+2H₂O。正确答案为B。

D.用托盘天平可以准确称量至0.01g

E.称量完毕，应把砝码放回砝码盒中                 （1996年全国高考题）

分析与解答：

10．渗析  利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

典型例题（一至三单元部分）

[例1] 用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是（        ）。

A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较

B.将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较

C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较

D.在试管内放少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较                                                                                                       （1992年全国高考题）

分析与解答：

用pH试纸测定溶液的pH值是化学实验的基本操作，正确规范的操作是：用干燥、洁净的玻璃棒沾有待测溶液，滴在干燥的pH试纸中部，试纸变色，立即与标准比色卡比较，确定溶液的pH值。在操作过程中，试纸不能用水润湿，也不能将pH试纸丢放在待测溶液里。本题答案为C

[2]下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是（        ）。

A.称量前先调节托盘天平的零点

B.称量时左盘放被称量物，右盘放砝码

C.潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量

9．升华  升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I₂和SiO₂的混合物。

8．分液和萃取  分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。

在萃取过程中要注意：

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

7．蒸馏  蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。

操作时要注意：

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。

④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。

6．蒸发和结晶  蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO₃混合物。

5．过滤  过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

过滤时应注意：

①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。

②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。