2.(浙江省宁波市鄞州高级中学08-09学年高三上学期期中考试)已知NH₃难溶于CCl₄，如下图所示，下列装置中，不宜用于氨气吸收的是

[解析]A项倒扣的漏斗使NH₃充分吸收同时防止倒吸现象的发生；B项由于NH₃易溶于水，可发生倒吸现象；C项由于NH₃难溶于CCl₄，NH₃与CCl₄接触不易发生倒吸现象；D项由于干燥管的上部大，防止倒吸现象的发生。故B项正确。

[答案]B

1.(海南三亚一中2009届高三年级第三次月考)下列操作中不是从安全角度考虑的是

　　　 A．做氢气还原氧化铜的实验时先通氢气以排净装置中的空气再加热

　　　 B．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿烧坏壁慢慢注入水中并不断搅拌

　　　 C．给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人

　　　 D．用废铁屑制硫酸亚铁时，先将废铁屑放在碱液中加热1-2min

[解析]A氢气还原氧化铜实验先再氢气通加热，则氢气不会与空气混合受热而易引起爆炸；B稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿烧坏壁慢慢注入水中并不断搅拌，这样能使混合产生的大量热及时散发，不会引起液体飞溅；C给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人，这样防止伤人；D用废铁屑制硫酸亚铁时，先将废铁屑放在碱液中加热1-2min以除去废铁表面的油污，此操作不是从安全角度考虑的21世纪教育网

[答案]D

16．(2009广东卷19)某试验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氧化钙(Ca₃N₂)，并探究其实验式。

(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是　　　　　　 。

(2)反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是 　　　　　。

(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N₂；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，　　　　 　；④拆除装置，取出产物。

(4)数据记录如下：

①计算得到实验式Ca_xN₂,其中x=　　　　　　 .

②若通入的N₂中混有少量O₂，请比较x与3的大小，并给出判断依据：　　　　　 。

[解析](1)检查装置气密性首先要关闭活塞K，并将末端导管插入试管A的水中形成密闭系统，而是要通过升温形成压强差。(2)由题给(4)的②可知，若N₂中混有O₂会使产物不纯，因此要隔绝氧气对反应的影响，末端导管必须插入试管A的水中可防止氧气进入。(3)此处要联想初中氧气制备作答，因为温度降低会导致压强减小，出现倒吸现象，所以要首先撤出导管，在熄灭酒精灯。(4)①由题给实验数据可知：

m(Ca )=m₁-m₀=15.08-14.80=0.28g

则n(Ca )=0.28g/40g·moL^-1=0.007mol

m(Ca_xN₂)=15.15-14.80=0.35g

则m(N)=0.35g-0.28g=0.07g

n(N)=0.07g/14g·mol^-1=0.005mol 因为n(Ca )：n(N)=7：5，所以x=2×7/5=2.8

②因为钙的总量不变，若通入的N₂中混有少量O₂，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m₂偏大，n(N)会偏大，所以x值会减小。

[答案](1)关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质试管，若末端导管有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，在导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，则证明装置的气密性良好21世纪教育网 (2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是：防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质。 (3)反应结束后，先将末端导管从试管A中拔出，再熄灭酒精灯。 (4)x=2.8；因为钙的总量不变，若通入的N₂中混有少量O₂，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m₂偏大，n(N)会偏大，所以x值会减小。

[考点分析]这是一条以定量试验为基础的综合性较强的实验题，主要涉及：气密性检查、实验安全、实验计算、误差分析、装置分析和评价21世纪教育网

[专题突破]

15．(2009江苏高考化学15)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na⁺、Al³⁺、Fe³⁺等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl₂·2H₂O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下：

(1)除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5，以除去溶液中的少量 Al³⁺、Fe³⁺。检验Fe(OH)₃是否沉淀完全的实验操作是　　　　　　　　 　。

(2)酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH为4.0，其目的有：①将溶液中的少量 Ca(OH)₂ 转化为CaCl₂；②防止Ca²⁺在蒸发时水解；③　　　　　　　　 　。

(3)测定样品中含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中；c.用0.05000mol·L^－1 AgNO₃ 溶液滴定至终点，消耗AgNO₃ 溶液体积的平均值为20.39mL。①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有：　　　　　　　　　　 　。②计算上述样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数为：　　　　　　　　　　 　。③若用上述方法测定的样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有：　　　　　 　；　　　　　　 　。

[解析](1)Fe(OH)3若没有沉淀完全，则会有Fe3+存在，检验Fe3+的存在用KSCN溶液最好，检验时一定要取上层清液，检验现象才能明显；

(2)空气中的CO2会影响产品的纯度，所以应该防止溶液吸收空气中的CO2。

(3)①滴定实验中，需润洗的仪器有滴定管、移液管，该实验是用 AgNO3 溶液滴定 待测液的，所以需要润洗的仪器一定有酸式滴定管。

② 根据关系式：CaCl2·2H2O　 ~　 2AgNO3

147　　 　　　　　2

α×0.7500×25/250　　 0.05000×0.02039

　　　　　　　　　　 解得：α＝0.9991＝99.9%

③根据反应：CaCl2·2H2O ~　 2Cl－~　 2AgNO3若Cl－偏多，则滴定的结果就会偏高，所以样品中若混有含氯量高于CaCl2的或CaCl2·2H2O 晶体中的结晶水失去一部分都能使CaCl2·2H2O的质量分数偏高；

[答案](1)取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe(OH)3 沉淀完全(2)防止溶液吸收空气中的CO2 (3)①酸式滴定管　 ②99.9% ③样品中存在少量的NaCl ，少量CaCl2·2H2O 失水

[考点分析]本题以工业生产为载体，综合考查化学实验。考查物质的检验、常见仪器的使用注意点、误差分析、计算等方面，综合考查学生对实验原理的理解能力，对实验方案的评价分析能力21世纪教育网

14. 现有下列仪器或用品：①铁架台(含铁圈，各种铁夹)；②锥形瓶；③酸式滴定管与碱式滴定管；④烧杯(若干)；⑤玻璃棒；⑥胶头滴管；⑦天平(含砝码)；⑧滤纸；⑨量筒；⑩过滤漏斗。

(1)过滤时，应选用的上述仪器是　　　　　(填编号)。

(2)配制一定物质的量浓度的溶液时，还缺少的仪器是　　　　。

(3)在中和滴定使用滴定管前，首先应　　　　　　　　　　。

[解析]这类试题的解题方法是首先看题目选项的具体操作。联想该操作的仪器、方法、注意事项等，对比题目中所给的仪器进行组合，看仪器是否完全具备进行某一项实验，这样才能得出正确结论，有时试题是给出一些仪器来完成某些实验操作，而所给的仪器不全，其解题方法与之类似，即通过联想完成。

[答案](1)过滤所用的仪器有：铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸、过滤漏斗。

　(2)配制一定物质的量浓度的仪器有：天平(含砝码)、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管21世纪教育网

(3)检查活塞是否漏水，在确保不漏水后方可使用。

[考点分析]通过列举常见的仪器，将常见的三个实验联系起来，考查学生对化学基本实验的熟练程度21世纪教育网

13.(山东诸城一中2009届高三年级阶段性评估)下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是　

[解析]C项中向外拉活塞，使锥形瓶内的压强减小，由于外界大气压的作用，长颈漏斗的导管下端的液柱应下降或锥形瓶中液体中产生气泡。故C装置气密性漏气。

[答案]C

[考点分析]本题主要考查常见装置的气密性检查。

12.(安徽怀远二中2009届高三上学期第四次月考)下列实验操作或所记录的数据合理的是

A．NaOH溶液可保存在玻璃塞的试剂瓶中

B．液溴应盛放在用水密封且用玻璃塞塞紧的棕色试剂瓶中

C．一学生用广泛pH试纸测得某浓度的稀盐酸pH为2.3

D．配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于蒸馏水再加入一定量的铁粉

[解析]NaOH溶液等碱性物质不能保存在玻璃塞的试剂瓶中，应用橡胶塞或软木塞；pH试纸测得的值范围是1-14的整数；由于亚铁离子水解和易被氧化，配制硫酸亚铁溶液时，应将绿矾晶体溶于一定浓度的硫酸中，再加入一定量的铁粉。

[答案]B

[考点分析]本题主要考查试剂的保存、数据的记录、溶液的配制等三个方面。

11.(宁夏银川市实验中学2009届高三年级第三次月考)某学生做完实验后，采用下列方法清洗所用仪器：

①用浓氨水清洗做过银镜反应后的试管　 ②用酒精清洗做过碘升华的烧杯　 ③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管　 ④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶　 ⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管　 ⑥用热氢氧化钠的浓溶液清洗沾有硫磺的试管

下列对以上操作的判断。正确的是　

A．除①外都对　　　 B．除⑥外都对　　 C．④⑤不对　　　 D．全都正确

[解析]做过银镜反应后的试管应用稀硝酸清洗。

[答案]A

[考点分析]本题主要考查常见实验或试剂保存后的仪器洗涤。

10.(安徽泗县一中2008-2009学年第一学期高三第二次考试)下列化学实验基本操作中，正确的是

　　　 A．配制溶液时，将量筒中液体倒入烧杯后，应将量筒洗涤，将洗涤液也倒入烧杯

　　　 B．稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的烧杯中并不断搅拌

　　　 C．用干燥的pH试纸分别测1 mol·L^-1的NaOH溶液和1 mol·L^-1的H₂SO₄的pH值

　　　 D．向酒精灯加酒精时，应将试剂瓶中的酒精直接倒入酒精灯中

[解析]量筒只是粗略量取液体体积的仪器，不能洗涤；pH试纸测得的值范围是1-14的整数，而通过计算1 mol·L-1的H2SO4的pH值应小于0；向酒精灯加酒精时，应用普通漏斗向酒精灯中加酒精。

[答案]B

[考点分析]本题考查：溶液的配制、浓溶液的稀释、pH试纸的使用、酒精灯添加酒精的注意点等四个方面21世纪教育网

9.(2008年上海卷18)设计学生试验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(见右图)。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸出)。下列气体的制取宜使用该装置的是21世纪教育网

A．用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气　　

B．用锌粒与稀硫酸制氢气　　

C．用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢　　

D．用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳

[解析]利用启普发生器的原理，进行创新应用。本题考查启普发生器的应用的注意事项，从而考查了实验基本操作。选项A中二氧化锰为粉末状物质，关闭K时，反应不能停止；选项B中Zn为颗粒状物质，关闭K可以使试管内的气体压强增大，能达到反应停止；选项C中与选项B相似，但H2S有毒，对空气造成污染；选项D中CaCO3与H2SO4反应生成CaSO4，由于CaSO4微溶于水，附在CaCO3表面，使反应停止，达不到制取CO2的目的。

[答案]B

[考点分析]本题主要考查实验装置的选择原理，通过对装置的分析，选择合适的试剂进行制备21世纪教育网