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1.物质的分离与提纯中的基本操作

操作名称
适用范围和实例
装置
操作要点
过滤(沉淀洗涤)
固体(不溶)--液体分离 例:除去粗盐中的泥沙
 
(1)滤纸紧贴漏斗壁,用水润湿不出气泡为止,滤纸边缘低于漏斗口上沿;玻璃棒顶在三层滤纸处;过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘,即“一贴两低三靠” 。 ⑵过滤时:烧杯嘴与玻璃棒接触,漏斗嘴紧靠烧杯内壁; ⑶加水,水面高于沉淀,浸洗三次,达到净化沉淀。
蒸发结晶(重结晶)
固体-液体分离,例:食盐溶液的蒸发结晶 利用物质在同一溶剂中溶解度不同,进行固体-固体(均溶)分离。例:KNO3、NaCl的结晶分离。
 
(1)蒸发皿可直接接受热。固定在铁架台的铁环上。 (2)加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出,发现溶液出现较多固体或快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。
蒸馏分馏
分离沸点不同的液体混合物,例:从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯
 
(1)蒸馏烧瓶加热要垫石棉网,温度计水银球放在支管口附近。 (2)冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流,冷却水与被冷凝蒸气流向相反 (3)烧瓶中放入瓷片以防爆沸
萃取分液
将两种互不相深的液体分开。例:用CCl4将碘从碘水中萃取出来后,再分液分离
 
(1)将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4,如图所示,两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡 (2)把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层 (3)打开旋塞,使下层液体流出
洗气
气-气分离(杂质气体与试剂溶解或反应)例:用饱和食盐水除去Cl2气中HCl杂质,用Br2水除CH4中的C2H2
 
混和气体通入洗气瓶
渗析
胶粒与溶液中的溶质分离。例:用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl
 
将要提纯的胶体装入半透膜中,将半透膜袋系好,浸入蒸馏水中,渗析的时间要充分
加热
杂质发生反应。例:Na2CO3中含有NaHCO3杂质,MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去
 
用玻璃棒搅拌,使受热均匀
升华
分离不升华与易升华的物质。例:磺、萘的提纯
 
 
盐析
胶体从混合物中分离出来。例:硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒;鸡蛋白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液
 
 
离子交换
将溶液中的离子与液体分离。例:软化硬水
 
 

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5.物质鉴别题的主要考题类型

(1)限用一种试剂鉴别多种物质:所选用的试剂必须能和被检的大多数物质反应,且能产生不同的实验现象。常使用的鉴别试剂有:强酸(盐酸、稀H2SO4)、强碱[NaOH溶液、Ba(OH)2溶液]、FeCl3溶液、Na2CO3(或NaHCO3)溶液、明矾溶液、溴水、新制Cu(OH)2悬浊液、指示剂等。

(2)不用任何试剂鉴别多种物质:此类题目虽规定不准另用任何试剂进行鉴别,但一般情况下,可供选择的试剂可能就隐含在待检物质中,解答此类题目一般采用如下四种方法:

①特征连锁法:从具有某一特征的物质(如色、态、味、硬度、挥发性、水溶性等)入手,先鉴别出一种物质,再用这种物质作试剂来鉴别其它物质,连锁式地进行鉴别。

②加热法:若待检物均无明显外观特征,可考虑采用加热方法加以鉴别(许多物质在加热时会发生化学变化,并出现不同现象,如铵盐、硝酸盐、酸式碳酸盐等)。

③焰色反应法:根据待检物质中所含的阳离子不同进行焰色反应操作,可将其鉴别开来。

④两两混合法(又称:简明列表法):若上述三种方法均不能达到目的时,一般即采用“两两混合法”。即列出表格,然后把待检溶液编号,记录反应现象,对照表格确定出每一种物质。此法适用于一些比较复杂、难以鉴别的题目。

(3)两种溶液的自我鉴别:一般采用“互滴法”。

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4.常见离子的检验

(1)常见阳离子的检验(表5-10):

(2)常见阴离子的检验(见表5-11):

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3.几种常见的无机气体的检验(见表5-9)。

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2.物质检验的方法

(1)常用的物理方法有:①观察法;②嗅试法;③加热法;④水溶法;⑤焰色反应法等。

(2)常用的化学方法有:①加热法;②点燃法;③指示剂法;④显色法(如无水硫酸铜遇水显蓝色);⑤互滴法;⑥不同试剂两两混合法(又称:简明列表法)等。

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1.物质检验的三种类型

在中学化学教材中,物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类。其共同点是:均需根据物质的特征反应,选择适当的试剂和操作,通过反应中出现的不同现象(如:沉淀的生成和溶解、气体的逸出和气味、颜色的变化等)加以判定,必要时须写出有关反应的离子方程式或化学方程式。

它们的区别在于:鉴定通常是指对于一种物质的定性检验,必须根据物质的化学特性,分别检出阴、阳离子;鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性或特征反应来区别于另一种,也可根据几种物质的气味、状态、颜色、溶解性或溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别;推断是通过已知实验事实,根据性质分析推理出被检物质的名称或组成。

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5.中和滴定  ①准备过程:检查滴定管是否漏水;用水洗涤玻璃仪器;用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管;装液体(在锥形瓶中放一定量待测液),排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液  ②滴定过程:  姿态:左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜包的变化  滴速:逐滴滴入,当接近终点时,应一滴一摇  终点:最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。半分钟不褪色,记录读数  ③数据处理及误差分析(见后面定量实验部分)

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4.常见指示剂(或试纸)的使用  (1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙、应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中,观察颜色变化。

 (2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等;用试纸测气体的酸碱性时,应用镊子夹着试纸,润湿后靠近(但不要接触)容器的气体出口处,观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上,及时用比色卡比色,读出待测液的pH值,注意pH试纸不能用水润湿。  注意:  ①切不可把试纸投入到溶液中。  ②C12、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体,均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。  ③S2-、HS-、H2S均可使润湿的醋酸铅试纸变黑。  

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3.实验仪器的洗涤、组装、气密性检查

(1)玻璃仪器的洗涤  ⅰ.水洗法:在试管中注入少量水,用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗,再用水冲洗,最后用蒸馏水清洗 ,洗涤干净的标志是:附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴,也不成股流下。

ⅱ.药剂洗涤法:  ①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐,可选用稀盐酸清洗,必要时可稍加热。  ②附有油脂,可选用热碱液(Na2CO3)清洗。  ③附有硫磺,可选用CS2或NaOH溶液洗涤。  ④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤。  ⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管,用稀硝酸洗。  ⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰,可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。  ⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。

(2)实验装置气密性检验的方法

用试管、烧瓶做气体发生器时,应将导气管的末端浸入水中,用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生,移开手掌或热源,过一会儿,有水进入导管形成一段水柱,则证明气密性良好。  用启普发生器做气体发生器时,应将导气管活塞关闭,往启普发生器球形漏斗中注满水,静置一段时间后,观察到水面不下降,则说明气密性良好。  如气体实验的装置较多,也可考虑用分段检查的方法。原理与上述相同。  

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