试题枚举

[例1]提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为

A .加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸

B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸

C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸

D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸

解析 A步骤中加入过量碳酸钠，钠离子是新杂质，此法不可用；B步骤中加入过量硫酸钾，过量的硫酸钾是新杂质，此法不可用；C步骤加入过量硫酸钠，钠离子和过量的硫酸根离子，都是新杂质，此法不可用.。只有D碳酸钾可使碳酸钡生成碳酸钡沉淀，过滤出去后，过量碳酸钾跟适量硝酸生成硝酸钾和CO₂气体，硝酸钾是待提纯的物质而CO₂将逸出。所以此法可用，应选D项。

答案 D

[例2](06四川高考26) 海带含有丰富的碘，为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：

请填写下列空白：

(1)步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的仪器是 　　　　　　(从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处)

A、烧杯　 B、坩埚　 C、表面皿　 D、泥三角　 E、酒精灯　 F、干燥器

(2)步骤③的实验操作名称是 　　　　　；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 　　　　　　。

(3)步骤④反应的离子方程式是 　　　　　　　　　　　　　　　　　。

(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是　 　　　　　　　　　。

(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法　　　　　 　　。

解析 本题是以从海带中提取碘为背景，综合考查了物质的分离、检验等基本实验知识。

灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要有坩埚、泥三角和酒精灯。步骤③是由海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液，因此需要进行过滤。步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，只能采用蒸馏的方法。步骤④反应的离子方程式利用实验室制取Cl₂的知识；选择用苯来提取碘的理由是因为苯与水互不相溶且碘在苯中的溶解度比在水中大；根据碘单质遇淀粉变蓝这一实验现象可以通过取少量提取碘后的溶液，加入淀粉看是否变蓝来检验。　

答案(1)灼烧海带需要坩埚(盛放海带)、搁放坩埚的泥三角、火源酒精灯。注意不要干燥器。BDE (2)分离悬浊液和溶液应用过滤、分离出碘和苯用蒸馏。

(3)2I^-+MnO₄^-+4H⁺==Mn²⁺+I₂+2H₂O(4)苯与水互不相溶，碘在苯中的溶解度比在水中大。(5)检验单质碘方法：取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)。

[例3](2002·广东)已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。(实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器。)

请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。

解析 本题通过对混合物的分离考查实验设计和化学实验基本操作。

题中给出了信息“化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶”，又给出了第一步实验操作“将混合物放入烧杯中，加入98% H₂SO₄ ，充分搅拌直到固体不再溶解”。综合分析两个信息，应该知道实验设计的大体思路：用浓硫酸将甲溶解，过滤出乙后，滤液加入水中稀释同时析出甲，再过滤。

知道了实验设计的大体思路之后，就需要考虑操作的细节问题了：含浓硫酸的滤液与水混合时应怎样操作？过滤得到的沉淀物需要洗涤，怎样洗？怎样才算洗干净了？等等。

答案②过滤　　 将烧杯中物质倒入耐酸过滤器中过滤，得滤液。

③析出沉淀　 将滤液沿烧杯壁慢慢倒入足量水中，并不段搅拌，直至析出全部固体。

④过滤　　　 将此烧杯中的物质倒入过滤器中过滤，得固体。

⑤用蒸馏水冲洗滤纸上的固体若干次，直至洗净。

⑥取新得到的洗出液少许，滴入用盐酸酸化的BaCl₂ 溶液 ，若没有白色浑浊出现，则说明沉淀已洗净，若有白色浑浊出现，则说明沉淀没有洗净。　

⑴互不相溶的液体混合物的分离(如分离CCl₄和水等)。

方法：　　　　　　　　　　　　　 ，主要仪器或用品　　　　　　　　　 ，

适用条件：　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　。

⑵两种或两种以上互溶液体的分离

方法1：　　　　　　　　　　　　 ，适用条件：　　　　　　　　　　　　　　 。

如分离菠菜中的色素。

方法2：　　　　　　　　　　　　 ，适用条件：　　　　　　　　　　　　　　 。

如分离酒精和水。

⑶若两种物质互溶但沸点相差较小，一般不可用蒸馏的方法进行分离，而是通过化学反应使其中一种物质发生转化，转化为两种互不相溶或沸点相差较大的物质。

除去气体中的水蒸气通常叫干燥，除去气体中的其它杂质通常叫洗气。除去气体中杂质通常有以下装置：

胶体中常混有溶液，一般用_________或__________的方法进行分离和提纯。

思考：溶解过滤、结晶或重结晶、加热升华这三种办法适用的对象分别是什么？

操作时有哪些注意事项？

3.如何洗涤沉淀以及判断沉淀已经洗涤干净？

⑵固体溶解于液体中如何分离？ 蒸发结晶和降温结晶有何区别？

⑴难溶固体与液体混合物常用过滤的方法分离。

思考：1.若难溶固体通过沉淀法得到，如何判断沉淀是否完全？

2.过滤需要哪些仪器、如何操作？

9、在金属锂和碘化亚铜存在的条件下，卤代烃间发生反应生成一种新的烃，如：

把下列各步变化中的有机产物的结构简式填入方框中：

8、某高校曾以下列路线合成药物心舒宁(又名冠心宁)，它是一种有机酸盐。

　　　　 (1)心舒宁的分子式为　　　　　 。　 (2)中间体(I)的结构简式是　　　　　　　 。 　　 (3)反应①-⑤中属于加成反应的是　　　　　 (填反应代号)。 　　 (4)如果将⑤、⑥两步颠倒，则最后得到的是(写结构简式)　　 　　　　　。

7、下图中①-⑧都是含有苯环的化合物.在化合物③中,由于氯原子在硝基的邻位上,因而反应性增强,容易和反应试剂中跟氧原子相连的氢原子相结合,从而消去HCl.请写出图中由化合物③变成化合物④、由化合物③变成化合物⑥、由化合物⑧变成化合物⑦的化学方程式(不必注明反应条件,但是要配平).

③→④　 　　　　　　　　　　　　　　　 ③→⑥　　 　　　　　　　　　

⑧→⑦