【原理】土壤里含有许多有机酸、无机酸、碱以及盐类等物质,各种物质的含量不同,使土壤显示出不同的酸碱性。土壤的酸碱性可以用酸度表示,即用pH值表示土壤的酸碱性。习惯上把pH值在6.5~7.5范围内的土壤叫中性土。土壤酸碱度的分级情况见下表。
土壤pH值的测定
新鲜面粉的酸度不应超过2°,陈面粉的酸度不应超过4.5°,否则是霉变面粉。
(6)测定面筋的含量称取约50g面粉,加25mL水,拌成面团后放在蒸发皿内冷却(最好放入冰箱冷却到3~5℃)。约1小时后在室温下用水洗涤面团,一直洗到水不再呈浑浊为止。这时留下的就是面筋团。把洗好的面筋干燥后称重,算出面筋的百分含量。
(5)测定面粉的酸度在150mL锥形瓶里加入40mL蒸馏水,在搅拌下撒入称量好的面粉样品(约5g),搅拌到完全均匀为止(不应有任何小粉团)。在制得的混合物中加5滴1%酚酞。用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。滴到液体显红色,且在半分钟内不消褪为止。滴定后算出用去的碱量。再把碱的消耗量换算成酸度。面粉酸度度数表示中和100g面粉所含的酸,需要1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数。例如,滴定5g面粉,耗用2.2mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。则100g面粉需此氢氧化钠溶液的毫升数=2.2mL×100g/5g=44mL。44mL0.1mol/L氢氧化钠溶液相当于4.4mL1mol/L氢氧化钠溶液,所以它的酸度是4.4°。
面粉在产率(产率指麦粒磨成面粉的百分率)为75%的产品中灰分含量不应超过0.95%,在产率为80%的产品中不应超过1.1%,产率为85%的产品中不应超过1.4%,在产率为95%的产品中不应超过1.9%。
(3)测定面粉的细度称取100g面粉,放在已知筛目数的筛上筛分。摇振2分钟后,如果面粉不再从筛孔落下时,称量筛余面粉。把结果记下,再根据筛目计算该细度的百分含量。如果有2~3个筛,按孔目大小从细到粗筛选,按同样方法计算各级细度的百分含量。
(4)测定面粉的色、臭、味和砂粒(感官检查)产率为75~80%的面粉呈白色或稍带浅黄色。产率为95%的面粉呈黄灰色,在其中能发现磨碎的籽外皮碎片。
在烧杯内加入水,加热到50~
(1)测定面粉中的水分在两只预先烘干、带盖,并精确称量好的坩埚里加入约5g面粉,盖后再精确称量,然后放入烘箱内加热到105℃,持续2~3小时。然后取出坩埚,放在干燥器中冷却。再次称量,记下质量。再次把坩埚放入烘箱,在105℃温度下加热1.5~2小时,再照上述方法冷却、称量。如果两次冷却后的质量差不超过0.01g,就能按下式算出水分的百分含量。
式中A是所取面粉样品的质量,B是干燥以后面粉的质量。面粉正常的含水量约为12%。
(2)测定面粉的灰分把装有5~10g面粉的瓷坩埚放在石棉网上(加面粉前后瓷坩埚都应精确称量)加热到其中的挥发物质全部除去。再用煤气灯加强热灼烧(最好在通风橱内进行),使坩埚中只留下黄色灰烬,再把坩埚放在干燥器中冷却。冷却后连同坩埚一起称量,求得灰烬的质量。
面粉的质量还和它的产率、等级及所含的灰分有关。灰分越高即面粉含无机盐越多,质量越差。面粉的灰分含量是0.5%,而且其他方面合乎标准,可以认为它是高品位的面粉。灰分含量达到2.1%的面粉,质量很差。
测定面粉质量的指标和方法很多。下面分别介绍测定面粉中的水分、灰分、面粉细度、新鲜度、酸度和面筋的含量。
【原理】面粉中最主要的成分是碳水化合物,约占总质量的70%(淀粉、糖、半纤维素等),其次是水分(约15%)和蛋白质(约10%),还含有少量脂肪、纤维素、灰分等(共约5%)。面粉里含有的蛋白质又可分为单纯蛋白质和复杂蛋白质。单纯蛋白质包括清蛋白(溶于水)、球蛋白(不溶于水而溶于盐溶液)、麦胶蛋白(不溶于水和盐溶液,溶于70%的乙醇)和小麦蛋白(只溶于0.2%的碱溶液)等。要测定面粉中的蛋白质,可先提出面粉中的面筋。面筋中主要含有麦胶蛋白和小麦蛋白。面粉的质量基本上决定于面筋的质和量。面粉的面筋含量越大,质量越好。
【操作】
(1)含硝酸银或氯化银的废液以及镀银后残留的废液等的处理
①向废液中滴加盐酸,使它产生白色沉淀(AgCl),一直滴到不再生成新的沉淀为止。
②用水充分冲洗氯化银沉淀,再按操作③或操作⑥继续处理。
③最后一次洗涤后倾出大部分水,再保留一些水使沉淀刚刚浸没。放入用砂纸打磨干净的锌片,不久有黑色的银粉在锌片表面析出。
④当部分银析出后取出锌片,用小刀把锌片上的银粉刮在一只小烧杯中。把锌片揩净后再次放入氯化银中,直到不能再置换出银为止。
⑤往小烧杯中加入少量3m0l/L盐酸,使混杂在银粉中的锌溶解掉,然后用水反复冲洗干净。最后把小烧杯放在水浴上,使银粉干燥(上述得到的银粉能用于实验,也可溶解在硝酸中,制成硝酸银晶体或溶液)。
⑥把上述第②步得到的含氯化银沉淀的溶液过滤后放在烘箱中加温到120℃干燥。然后把氯化银跟两倍质量的无水碳酸钠混合放在坩埚内。
⑦给坩埚加强热,就得到单质银。这时银的表面附有一层白色固体,等冷却后用盐酸洗去。
(2)照相定影废液(含Na3[Ag(S2O3)2])的处理。
①向定影液中滴加硫化钠溶液(含有固体杂质的定影液事先要过滤),一直加到不再产生新的黑色沉淀为止。
②把沉淀物反复洗涤、过滤。待滤纸上的沉淀物干燥后,将它跟5%(质量)的硼砂混合,把混合物放在坩埚内,把坩埚放在砂浴中强热。片刻后即可得到单质银。
(3)银镜的处理把破碎的镜子、热水瓶瓶胆等废弃物小心地收集在水槽中,用蒸馏水洗干净,再加稀硝酸把银镜溶解掉,得到硝酸银溶液。这溶液稀释后能用于定性实验。
【说明】
(1)银盐溶液溅到手上或衣服上,会留下很难洗去的棕黑色斑迹,实验时最好戴上手套,穿上工作服。
(2)坩埚强热后温度很高,切忌放在桌面上冷却(可放在石棉网上),冷却一段时间后也不能用手去测试温度,以免烫伤。
用硝土制取硝酸钾
【原理】硝酸钾俗称火硝或土硝。它是黑火药的重要原料和复合化肥。制取硝酸钾可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有机物腐败后,经亚硝酸细菌和硝酸细菌的作用,生成硝酸。硝酸根跟土壤里的钾、钠、镁等离子结合,形成硝酸盐。硝土中的硝酸盐就是这样来的。硝土一般存在于厕所、猪、牛栏屋,庭院的老墙脚,崖边,岩洞以及不易被雨水冲洗的地面。硝土潮湿,不易晒干,经太阳曝晒后略变紫红色。好的硝土放在灼红的木炭上会爆出火花。
从硝土中提取硝酸钾,主要原理是利用草木灰中的钾离子取代硝土中的钠离子,从而生成硝酸钾。另外,草木灰里的碳酸根离子和硫酸根离子跟硝土里的钙、镁离子结合,生成难溶性的盐而沉淀,从而去掉钙、镁等杂质。主要反应式是
Ca(NO3)2+K2SO4=2KNO3+CaSO4↓
Ca(NO3)2+K2CO3=2KNO3+CaCO3↓
Mg(NO3)2+K2CO3=2KNO3+MgCO3↓
硝土本身也含有硝酸钾,最后利用各种盐溶解度的差异,控制温度和浓度,使硝酸钾从混合液中结晶出来。
【操作】
(1)把硝土和草木灰分别研细碾碎。按硝土和草木灰8∶1的质量比称取原料(原料比因来源不同而有所变化),混合后放在一只大烧杯中,加入约75℃的热水到浸没混合物为止。
(2)用玻棒不断搅拌约15分钟,再进行抽滤。料渣再一次放在烧杯里,加适量热水并搅拌15分钟,再次抽滤,把两次的滤液合并在一起(原料较多时也可只抽滤一次),得到的滤液常称为硝水。
(3)把硝水倾入一只大蒸发皿中,加热蒸发(这一步叫做熬硝),加热时要不断搅拌,防止粘底和飞溅。
(4)当蒸发掉2/3~3/4体积的水时停止加热。这时溶液比较粘,蒸发皿底部已析出少量固体。用玻棒取一滴溶液滴在纸上,溶液如果立即凝结成团状,说明已达到要求,立即趁热抽滤。这时温度很高,硝酸钾的溶解度较大不会析出,而氯化钠、氯化钾等由于溶解度较小而析出。
(5)让滤液自然冷却到30℃,这时硝酸钾的溶解度受温度的影响变化最大,溶解度急剧下降而大量析出。氯化钠等盐的溶解度变化小,基本上不再析出。再次抽滤,即得硝酸钾晶体。如果要进一步提纯,可再次重结晶。
【说明】
(1)草木灰以荞麦杆、棉花壳、棉杆、蚕豆杆、菜子杆、番茄杆、高粱杆、玉米杆等植物燃烧后得到的灰为最好,它们钾的含量可达10~15%。当然其他草木灰也可以使用。
(2)以上原理也适用于土法生产土硝。
面粉质量的测定
(2)蒸馏把经过沉降处理除去沉淀物后的废机油放入蒸馏烧瓶内。装好蒸馏装置,加热进行常压蒸馏。在180℃馏出的是汽油,180~360℃的馏分是柴油,留下的是机油。如果已知废机油内没有汽油、柴油等杂质,可以省掉这一步操作。
(3)酸洗把沉降、蒸馏后的机油放入一只大烧杯里,加热到35℃,在搅拌下慢慢加入占机油体积约6~8%的浓硫酸(在30分钟内加完)。这时,浓硫酸跟废机油中的胶质、沥青状杂质等发生磺化反应。为了除去这些磺化后的杂质,再加入占机油体积1%的10%烧碱溶液,起凝聚剂的作用,加速杂质的分层。加碱后搅拌5分钟,静置一段时间,就出现明显分层,上层油呈黄绿色,没有黑色颗粒等杂质。
(4)碱洗这一步是为了除去废机油中的有机酸和中和酸洗时残留下的硫酸。把酸洗过的机油加入另一只烧杯中,加热到90℃,在搅拌下慢慢加入占机油质量5%的碳酸钠粉末,20分钟后检验机油的酸碱性。取两支试管,各加入1mL蒸馏水,其中一支加2滴酚酞试剂,另一支加2滴甲基橙试剂。然后在两支试管中分别加油样1mL,振荡3分钟,如果两支试管中的水溶液层颜色不变,说明油是中性的,这时机油应该变得清亮。
(5)过滤工业上用滤油机过滤。家用机油可用4~6层绸布反复过滤2~4次,即得合格机油。
【说明】如果知道废机油中的各种杂质成份,可根据实际情况调节上述操作步骤。例如,机油内只含有金属屑等固体杂质,用沉降法分离即可。如果机油内仅仅混入汽油、柴油等物质,只要通过蒸馏,就能得到再生的机油。如果仅仅是机油被氧化而变质,只要用酸洗、碱洗法除去有机酸等杂质即可。
乙醇的回收
【原理】乙醇是常用的有机溶剂。在化工生产、中草药提取和精制中要使用大量的乙醇,因此回收乙醇有一定的经济价值。利用乙醇和水的沸点差,可以用蒸馏法从工厂或实验室里的废液中回收乙醇。
【操作】把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里,加入几粒沸石,装配好蒸馏装置。开始时火焰调大一些,并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。当瓶内液体开始沸腾时,温度计读数会急剧上升,这时适当调小火焰,使温度略为下降,让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。然后稍加大火焰进行蒸馏,火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1~2滴为宜。用锥形瓶承接前馏分。当温度上升到77℃时,换一只干燥洁净的锥形瓶,收集77~79℃的馏分(乙醇)。当瓶内只剩下少量液体时,若维持原来的加热情形,温度计的读数会突然下降,这时就要停止蒸馏。
【说明】一般初馏分里的乙醇含量较高,以后馏分中乙醇含量逐渐降低。要提高这部分馏分中乙醇的含量,必须再次蒸馏。但是,光靠重新蒸馏来提高乙醇的含量,收效比较小。即使用分馏设备进行分馏,得到的也只有95%左右的乙醇。要得到无水乙醇,必须另用脱水方法。常用的脱水剂是无水硫酸铜、无水碳酸钾等,用量根据含水多少而定。操作时先加入脱水剂。充分振荡或搅拌,使它溶解,静置后上层为乙醇层,下层为脱水剂层,用分液漏斗分出上层乙醇液,即为含量较高的乙醇。已溶解的脱水剂通过结晶、烘干、脱水后可再次使用。另外,加入生石灰作为脱水剂,再次蒸馏也能得到浓度较高的乙醇液。
银的回收
【原理】根据废液中银的存在形式大致可以用以下几种方法。
(1)对于可溶性银盐(如AgNO3溶液),可以利用银的金属活动性较弱,加入一些较活泼的金属,如铝箔、铜片等,使溶液里的银离子在这些金属表面析出。
2Ag++Cu=2Ag+Cu2+
(2)对于难溶性银盐(如AgCl),可以利用一些活泼金属置换出银。例如,用锌片置换出银。
2AgCl+Zn=2Ag+ZnCl2
还可以把氯化银沉淀跟碳酸钠粉末混合后在高温下反应,制得单质银。
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