1.硝态氮(N0-3―N)的测定――硝酸试粉法
【原理】硝酸试粉是粉状试剂,它由锌粉(还原剂)、柠檬酸(提供酸性和排除Fe3+的干扰)、对-氨基苯磺酸和甲萘胺(显色剂)和硫酸锰(催化剂)等组成。在酸性条件下,硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐,它跟试粉中的甲萘胺反应,生成红色的偶氮染料。红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根含量有关,根据所形成的红色深浅跟标准色列比色,从而确定浸出液里硝态氮的浓度(ppm)。
【操作】
准确称取经105℃烘干的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.4390g、硝酸钾0.7220g、氯化铵0.3820g、硫酸钾1.3247g于250mL的烧杯中,用少量水溶解,然后无损地转移到1000mL容量瓶中(用少量水多次冲洗烧杯,洗液转移入容量瓶中),最后加水稀释到刻度,即得含有磷、硝态氮、铵态氮各为100ppm,钾为1000ppm的混合标准原液。加甲苯5滴防腐,可以保存3~4个月。
用移液管吸取上述标准原液4mL,放在50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,即得可用于制作标准色列的含硝态氮、铵态氮、磷各为8ppm和钾80ppm的混合标准溶液。有效期7天。
土壤中速效氮的测定
(2)加活性炭的目的是为了脱色。但加入前要检验活性炭中是否含有磷(方法见速效磷的测定)。如果含有磷,在使用前将磷除去。方法是用0.5m0l/L的碳酸氢钠溶液浸提,浸提2小时后过滤(吸滤法),活性炭还要用浸提液洗涤两次,最后用蒸馏水洗到中性,烘干备用。
氮、磷、钾混合标准溶液的配制
(1)浸提液有多种,如盐酸、柠檬酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氯化钠和醋酸-醋酸钠等溶液。选用哪种浸提液更好,应根据土壤的酸碱度及浸出效果来决定。本实验中统一采用0.5m0l/L的碳酸氢钠溶液作为土壤养分的浸提液。
(2)称取5g干燥的土壤样品,放入50mL干燥的锥形瓶中,加入25mL0.5mol/L的碳酸氢钠浸提液。用玻璃棒把土壤搅散。再加入半药匙活性炭,剧烈振荡1~2分钟后静置5~10分钟,过滤后得到的滤液是土壤浸出液。
【说明】
土壤中的速效养分氮、磷、钾主要以硝态氮(NO-3―N)、铵态氮(NH+4―N)、磷酸盐(H2PO-4、HPO2-4)和钾盐(K+)等形式存在于土壤溶液里或被土壤胶粒吸附。要测定它们,首先要用一种溶液把它们浸提出来。当用电解质溶液作浸提液(如NaHCO3)处理土壤时,土壤胶粒吸附的离子就被电解质溶液里的离子(如Na+)替代,替代出来的离子和原来土壤溶液中的养分一起进入浸提液。
【操作】
(1)从田间取回有代表性的土壤样品,在105~115℃下烘干。
【操作】称取1g风干或新鲜土样,放入试管内,加入5mL蒸馏水,试管口加塞后充分振荡,放置澄清后用精密pH试纸(pH值在5.5~9.8)测定上层清液的酸度。
【说明】
(1)土壤样品的采集要科学。例如,测定大田的土壤酸度,采样时应多点取样,如10亩地可取5个点,30亩地可取10个点,大于30亩可取15~20个点。把各点的样品充分混合后,测定所取土样。为了保证测定准确,应重复测试一次,加以验证。
(2)蒸馏水必须用pH=7的中性水,否则要用氢氧化钠溶液或盐酸把pH值调到中性。
(3)速测用的土样一般以新鲜的自然湿土为宜。保存备用土样要风干,潮湿的土壤易受微生物的作用而改变土壤的性质。风干的方法是:把土样摊在塑料薄膜或纸上,趁它在半干状态时压碎,除去残根等杂质,铺成薄层晾干,再用木棒碾碎。风干场所要干燥通风,防止酸、碱气体侵入。风干后再次研磨、过筛处理,最后装入土样瓶或塑料袋内,保存备用。
土壤中速效氮、磷、钾的测定
【概述】测定土壤的养分,是田间科学管理的必要步骤,也是合理施肥的重要依据。土壤中速效氮、磷、钾养分的简易测定,是有实用意义的实验。测定的一般原理是:将含速效氮、磷、钾养分的一定量土壤,用浸提液把氮、磷、钾浸提出来。然后用不同的试剂分别和浸出液中的氮、磷、钾等养分作用,使溶液呈现不同的颜色。浸出液中所含的某一养分,因浓度不同,颜色的深浅也不一样。将这一颜色跟用纯试剂配制的一系列浓度不同的标准色列相比较,可以粗略确定浸出液中某一养分的浓度,由此推算土壤中某一养分的含量。下面分别介绍土壤浸出液的制备,氮、磷、钾混合标准溶液的配制以及三种养分的测定方法。
土壤浸出液的制备
【原理】
取土壤中游离态或代换性的氢离子,然后用pH试纸或备有标准色阶的pH混合指示剂测定溶液的酸碱度。如果用pH计,测定的值更精确。
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