1．硝态氮（N0-3―N）的测定――硝酸试粉法

【原理】硝酸试粉是粉状试剂，它由锌粉（还原剂）、柠檬酸（提供酸性和排除Fe3+的干扰）、对-氨基苯磺酸和甲萘胺（显色剂）和硫酸锰（催化剂）等组成。在酸性条件下，硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐，它跟试粉中的甲萘胺反应，生成红色的偶氮染料。红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根含量有关，根据所形成的红色深浅跟标准色列比色，从而确定浸出液里硝态氮的浓度（ppm）。

【操作】

准确称取经105℃烘干的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.4390g、硝酸钾0.7220g、氯化铵0.3820g、硫酸钾1.3247g于250mL的烧杯中，用少量水溶解，然后无损地转移到1000mL容量瓶中（用少量水多次冲洗烧杯，洗液转移入容量瓶中），最后加水稀释到刻度，即得含有磷、硝态氮、铵态氮各为100ppm，钾为1000ppm的混合标准原液。加甲苯5滴防腐，可以保存3～4个月。

用移液管吸取上述标准原液4mL，放在50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，即得可用于制作标准色列的含硝态氮、铵态氮、磷各为8ppm和钾80ppm的混合标准溶液。有效期7天。

土壤中速效氮的测定

（2）加活性炭的目的是为了脱色。但加入前要检验活性炭中是否含有磷（方法见速效磷的测定）。如果含有磷，在使用前将磷除去。方法是用0.5m0l／L的碳酸氢钠溶液浸提，浸提2小时后过滤（吸滤法），活性炭还要用浸提液洗涤两次，最后用蒸馏水洗到中性，烘干备用。

氮、磷、钾混合标准溶液的配制

（1）浸提液有多种，如盐酸、柠檬酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氯化钠和醋酸-醋酸钠等溶液。选用哪种浸提液更好，应根据土壤的酸碱度及浸出效果来决定。本实验中统一采用0.5m0l／L的碳酸氢钠溶液作为土壤养分的浸提液。

（2）称取5g干燥的土壤样品，放入50mL干燥的锥形瓶中，加入25mL0.5mol／L的碳酸氢钠浸提液。用玻璃棒把土壤搅散。再加入半药匙活性炭，剧烈振荡1～2分钟后静置5～10分钟，过滤后得到的滤液是土壤浸出液。

【说明】

土壤中的速效养分氮、磷、钾主要以硝态氮（NO-3―N）、铵态氮（NH+4―N）、磷酸盐（H2PO-4、HPO2-4）和钾盐（K+）等形式存在于土壤溶液里或被土壤胶粒吸附。要测定它们，首先要用一种溶液把它们浸提出来。当用电解质溶液作浸提液（如NaHCO3）处理土壤时，土壤胶粒吸附的离子就被电解质溶液里的离子（如Na+）替代，替代出来的离子和原来土壤溶液中的养分一起进入浸提液。　

【操作】

（1）从田间取回有代表性的土壤样品，在105～115℃下烘干。

【操作】称取1g风干或新鲜土样，放入试管内，加入5mL蒸馏水，试管口加塞后充分振荡，放置澄清后用精密pH试纸（pH值在5.5～9.8）测定上层清液的酸度。

【说明】

（1）土壤样品的采集要科学。例如，测定大田的土壤酸度，采样时应多点取样，如10亩地可取5个点，30亩地可取10个点，大于30亩可取15～20个点。把各点的样品充分混合后，测定所取土样。为了保证测定准确，应重复测试一次，加以验证。

（2）蒸馏水必须用pH=7的中性水，否则要用氢氧化钠溶液或盐酸把pH值调到中性。

（3）速测用的土样一般以新鲜的自然湿土为宜。保存备用土样要风干，潮湿的土壤易受微生物的作用而改变土壤的性质。风干的方法是：把土样摊在塑料薄膜或纸上，趁它在半干状态时压碎，除去残根等杂质，铺成薄层晾干，再用木棒碾碎。风干场所要干燥通风，防止酸、碱气体侵入。风干后再次研磨、过筛处理，最后装入土样瓶或塑料袋内，保存备用。

土壤中速效氮、磷、钾的测定

【概述】测定土壤的养分，是田间科学管理的必要步骤，也是合理施肥的重要依据。土壤中速效氮、磷、钾养分的简易测定，是有实用意义的实验。测定的一般原理是：将含速效氮、磷、钾养分的一定量土壤，用浸提液把氮、磷、钾浸提出来。然后用不同的试剂分别和浸出液中的氮、磷、钾等养分作用，使溶液呈现不同的颜色。浸出液中所含的某一养分，因浓度不同，颜色的深浅也不一样。将这一颜色跟用纯试剂配制的一系列浓度不同的标准色列相比较，可以粗略确定浸出液中某一养分的浓度，由此推算土壤中某一养分的含量。下面分别介绍土壤浸出液的制备，氮、磷、钾混合标准溶液的配制以及三种养分的测定方法。

土壤浸出液的制备

【原理】

 取土壤中游离态或代换性的氢离子，然后用pH试纸或备有标准色阶的pH混合指示剂测定溶液的酸碱度。如果用pH计，测定的值更精确。